1.2.3提高分析结果准确度的方法(课件)-《分析化学》同步教学(化学工业出版社)

2024-01-17
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分析化学 提高分析结果准确度的方法 分析化学 提高分析结果准确度的方法 主讲 \冯媛娇 1 教学目标 1. 掌握提高分析结果的方法 2.熟悉化学分析和仪器分析结果的要求 3. 了解化学分析和仪器分析方法的应用 2 回顾 分析方法 分析人员 分析环境 仪器试剂 有哪些方法可以提高分析结果的准确度呢? 课堂讨论: 在分析过程中,想要提高分析结果的准确度,就必须减小分析过程中的系统误差和偶然五差 3 提高分析结果准确度的方法 选择恰当的分析方法,消除方法误差 化学分析法用于常量组分分析,相对误差(RE)小于0.2%。 1 仪器分析法用于微量、超微量以及痕量组分分析。 2 第1,选择合适的分析方法,不同的分析方法具有的灵敏度不同,化学分析法虽然灵敏度不高,但对于常量分析,通常能取得比较理想的结果,它的相对误差会小于0.2%,因此在测定常量组分时,我们通常选择化学分析法。 在测定微量,超微量或痕量组分的时候,我们会选择仪器分析法,此时灵敏度是关键点。在选择分析方式,还要考虑共存组分的干扰因素,因此我们应该根据分析对象,试样的情况,及对分析结果的要求,来合理的选择分析方法 4 提高分析结果准确度的方法 减小测量误差 主要来源于称样量和体积 分析天平称一次的绝对误差是±0.0001g 滴定管每读一次数的绝对误差是±0.01ml 在选择了合适的分析方法后,还要尽量减小每一步测量的误差,一般要求测量的相对误差小于±0.1% 5 提高分析结果准确度的方法 减小测量误差   使用万分之一天平,为了使称量的相对误差在0.1%以下,试样称取量应为多少克才能达到要求呢? m = 100%=0.2(g) 测量相对误差=100% <±0.1% 6 提高分析结果准确度的方法 减小测量误差 要求测量的相对误差小于±0.1% 取样量大于0.2g; 控制滴定液消耗的体积在20~25ml; 紫外吸收度在0.2~0.7之间。 在选择了合适的分析方法后,还要尽量减小每一步测量的误差,一般要求测量的相对误差小于±0.1% 7 提高分析结果准确度的方法 减小测量中的系统误差 对照试验 空白试验 回收试验 校准仪器 在选择了合适的分析方法后,还要尽量减小每一步测量的误差,一般要求测量的相对误差小于±0.1% 8 提高分析结果准确度的方法 减小测量中的系统误差 对照试验   用已知溶液代替试样溶液,在同样的条件下进行测定。 做对照试验可检验测定过程中是否存在系统误差。 空白试验   在不加入试样的情况下,按照与试样同样的方法、条件、步骤进行的分析实验。 做空白试验,消除由于试剂、蒸馏水以及仪器器皿引入的杂质所造成的系统误差。 在选择了合适的分析方法后,还要尽量减小每一步测量的误差,一般要求测量的相对误差小于±0.1% 9 提高分析结果准确度的方法 减小测量中的系统误差 校准仪器 校准仪器,消除测量仪器不准引起的系统误差。 例如在分析实验中,砝码、滴定管、移液管等必须进行校准,在计算结果时采用其校正值 回收试验 做回收试验,检验是否存在方法误差。 遵守操作规章,消除操作误差! 10 提高分析结果准确度的方法 减小测量中的偶然误差   在消除系统误差的前提下,用适当增加平行测定次数取平均值的方法来减小偶然误差。   一般要求3~5次,如果要求较高,适当增加,通常10次。   TIPS:系统误差可以被消除,偶然误差只能减小,不能消除。减小偶然误差的方法只有一个:增加平行测定次数。 注意一定是在消除系统误差的前提下,才可以。如果一个分析存在较大的系统误差,那么无论平行测定多少次都是没用的。 太多又造成财力、人力物力的浪费。 11 小结 选择合适的分析方法 减小测量误差 减小系统误差 减小偶然误差 $$

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