8.2气相色谱法简介（课件）-《分析化学》同步教学（高教版）

气相色谱法简介 1 气相色谱法简介 气相色谱法（GC） ：以气体作为流动相的色谱分离方法 分离效能高 样品用量少 灵敏度高 分析速度快 特点 应用范围广 适用于分离分析气体和对热稳定性好的易挥发性物质 （一）气相色谱法的特点及其分类 （1）气相色谱法的特点： （2）气相色谱法的分类 　 按固定相状态可分为：气-固色谱、气-液色谱。 按色谱原理可分为：吸附色谱、分配色谱。 按色谱柱可分为：填充柱色谱法、毛细管柱色谱法。 （一）气相色谱法的特点及其分类 气相色谱法简介 （二）气相色谱仪及工作流程 载气系统：包括气源、气体净化器、气体流速控制和测量装置。 进样系统：包括进样器、汽化室和控温装置。 分离系统：包括色谱柱和色谱柱箱。 检测系统：包括检测器和控温装置。 记录系统：包括放大器、记录仪或 数据处理装置。 气相色谱法简介 课堂活动 您能说出气相色谱仪的主要构成吗？ 其中起分离作用的部件叫什么？起分析作用的部件叫什么？ 气相色谱法简介 用有效塔板数（neff）和有效塔板高度（Heff）作为评价柱效的指标。 Heff=L/neff 塔板理论假设： ①在塔板内，试样中的某组分可以很快达到分配平衡。 ②流动相间歇式通过色谱柱，每次的进入量为1个塔板体积。 ③试样都加在第“0”号塔板上，并且试样的纵向扩散可以忽略。 ④分配系数在各塔板上是同一常数。 1.塔板理论简介 （三）气相色谱法的基本理论 气相色谱法简介 塔板高度（H）与载气线速度（u）的关系可用范第姆特方程表示： H=A+B/u+Cu ①涡流扩散项。 ②纵向扩散项。 ③传质阻力项。 2.速率理论简介 （三）气相色谱法的基本理论 气相色谱法简介 （1）气-液色谱的固定相 载体的要求： ①表面积大； ②化学惰性，表面吸附或催化性很小； ③热稳定性； ④粒度及孔径均匀，有一定的机械强度。 常用载体：载体分为硅藻土型和非硅藻土型。 （四）色谱柱 1.气相色谱的固定相 气相色谱法简介 固定液的要求： ①选择性能高，对不同的组分有不同的分配系数； ②对试样中的各组分有足够的溶解能力； ③热稳定性要好； ④化学稳定性好，不与组分发生化学反应； ⑤蒸气压低，黏度小，能牢固地附着于载体上。 固定液的分类常用化学分类和极性分类两种方式 。 （四）色谱柱 1.气相色谱的固定相 气相色谱法简介 固定液的选择： 选择固定液一般是利用“相似相溶”原则，即按被分离组分的极性或官能团与固定液相似的原则来选择。组分在固定液中的溶解度大，分配系数大，保留时间长，试样组分分离的可能性较大。 （四）色谱柱 1.气相色谱的固定相 气相色谱法简介 常用固定液的相对极性 固定液 相对极性 极性级别 最高使用温度（℃） 应用范围 鲨鱼烷（SQ） 0 +1 140 标准非极性固定液 阿皮松（APL） 7～8 +1 300 各类高沸点化合物 甲基硅橡胶(SE-30，OV-1) 13 +1 350 非极性化合物 邻苯二甲酸二壬酯(DNP) 25 +2 100 中等极性化合物 三氟丙基甲基聚硅氧烷(QF-1) 28 +2 300 中等极性化合物 氰基硅橡胶(XE-60) 52 +3 275 中等极性化合物 聚乙二醇(PEG-20M) 68 +3 250 氢键型化合物 己二酸二乙二醇聚酯(DEGA) 72 +4 200 极性化合物 β,β′-氧二丙腈(ODPN) 100 +5 100 标准极性固定液 （四）色谱柱 1.气相色谱的固定相 气相色谱法简介 （2）气-固色谱的固定相：气-固色谱的固定相有硅胶、氧化铝、石墨化碳黑、分子筛、高分子多孔微球及化学键合相等。在药物分析中应用较多的是高分子多孔微球（GDX）。 （四）色谱柱 1.气相色谱的固定相 气相色谱法简介 气相色谱法中的流动相是气体，称为载气，一般常用氮气和氢气。 气相色谱法中载气的选择及纯化主要取决于选用的检测器、色谱柱以及分析要求。 1．氮气在气相色谱中作为载气，纯度要求在99.99%以上。因它的扩散系数小，使柱效比较高，常用于除热导检测器以外的几种检测器中作载气。 2．氢气的纯度也要求在99.99%以上。因它的分子量较小、热导系数较大、黏度小等特点，在使用热导检测器时常用作载气。 载气使用时要求进行净化，主要是“去水”“去氧”和“去总烃”。