2.1定量分析的一般程序（课件）-《分析化学》同步教学（高教版）

定量分析的一般程序 1 定量分析的一般程序 制定分析计划 A B 试样的采集 试样的制备 C D 试样的预处理 试样的测定 E F 数据处理与结果评价 定量分析的过程 定量分析的一般程序 1.制订分析计划 根据试样的来源、测定的对象、测定的样品数、可能存在 的影响因素等，制订一个初步的分析计划。 凡事预则立，不预则废 选用的方法和对准确度、精密度的要求等 所需实验条件如仪器设备、试剂和温度等 定量分析的一般程序 2.试样的采集 在实际分析中，常需从大量的物料中采集很少量的样品，并把从少量样品中测出来的含量作为大量样本的分析结果，即样品的分析结果必须能真实反映物料的组成。 生产一批产品可能有100kg，而实际分析的试样往往只需1g或更少。 定量分析的一般程序 2.试样的采集 目的：分析结果的科学性、真实性和代表性 原则：随机、客观、均匀和合理 取样一定要有代表性！ 定量分析的一般程序 2.试样的采集 从大批原始试样的不同部分、不同深度选取多个取样点采样。 混合均匀，从中取出少量物质作为分析试样进行分析。 分析结果代表整批原始试样的平均组成和含量 科学取样法 定量分析的一般程序 液体试样采集——（均匀）不同深度、不同流量处采集样品，混合均匀。 固体试样采集——（均匀性差）从不同区域、不同部位多点采样。 气体试样采集——（易变）短时间内多点采样，采样后立即分析。 2.试样的采集 定量分析的一般程序 3.试样的制备 破碎和过筛 将采集的试样用人工或机械的方法进行破碎，依所需颗粒大小过筛，直至试样全部过筛为止。 混匀和缩分 是将已破碎过筛后的原始试样混合均匀，并逐渐减小质量，以保证缩分后的试样组分含量与原始试样一致。 定量分析的一般程序 3.试样的制备 “四分法” 定量分析的一般程序 4.试样的预处理 目的：把试样转化为适合测定的形式，一般转化为溶液。 溶解法 消化法 熔融法 定量分析的一般程序 4.试样的预处理 溶解法 选用适当的溶剂将试样溶解制成溶液，然后选用相应的分析方法进行分析。 常用的溶剂有水、酸、碱及有机溶剂等。 定量分析的一般程序 4.试样的预处理 可溶性的硝酸盐、醋酸盐、铵盐、绝大部分的碱金属化合物和大部分的氯化物、硫酸盐等试样。 水 酸或碱 有机溶剂 难溶于水的金属、金属氧化物、金属硫化物、碳酸盐、矿石等试样。 难溶于水和酸碱的有机化合物试样。 定量分析的一般程序 4.试样的预处理 常用作溶剂的酸 盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸以及它们的混合酸 常用作溶剂的碱 氢氧化钾、氢氧化钠、氨水等 常用的有机溶剂 甲醇、乙醇、三氯甲烷等 定量分析的一般程序 4.试样的预处理 熔融法 利用酸性或碱性溶剂与试样在高温条件下进行复分解反应，使试样中的待测成分转 变为可溶于酸或溶于水的化合物。 有些试样难溶于溶剂中，可根据其性质，采用熔融法对试样进行预处理。 定量分析的一般程序 4.试样的预处理 消化法 为了测定有机物中的无机物，分解除去有机物的方法称为消化法。 A B 湿法消化 干法消化 定量分析的一般程序 4.试样的预处理 A 干法消化 氧瓶燃烧法 定温消化法 定量分析的一般程序 4.试样的预处理 B 湿法消化 在试样中加入强氧化性的酸如浓硫酸、硝酸、高氯酸等，加热使有机物被破坏。 非金属元素 阴离子 金属元素 相应的盐 定量分析的一般程序 4.试样的预处理 干扰物质的分离 对于组成比较复杂的试样，在进行分析时，被测组分的含量测定常受样品中其他组分干扰，需要在分析前对干扰组分进行分离。 分离方法——沉淀法、挥发法、萃取法、色谱法等。 定量分析的一般程序 5.试样的测定 根据试样的组成、被测组分的性质及含量、测定要求和干扰物质的情况等，选择恰当的分析方法。 常量组分 （＞1%） 微量组分 （0.01%～1%） 滴定分析和重量分析法 仪器分析 定量分析的一般程序 5.试样的测定 Ca Ca Mg Zn 自来水中钙、镁离子的含量测定 矿泉水中微量锌的测定 滴定分析法 仪器分析法 定量分析的一般程序 6.数据处理与结果评价 分析结果的表示： 待测组分的化学表示形式。 待测组分含量的表示方法。 根据实验分析测量到的数据和相应方法的计算公式，可计算出试样中待测组分的含量，即称为定量分析结果。 定量分析的一般程序 6.数据处理与结果评价 分析结果通常以待测组分实际存在形式的含量表示。 6.1 待测组分的化学表示形式 如：测定某试样磷含量 P、P2O5 、PO43- 、HPO42- 、H2PO4- 定量分析的一般程序 6.数据处理与结果评价 如待测组分实际存在形式不清楚： 以其氧化物形式（如 CaO、Al2O3、Fe2O3等）的含量表示。 以其元素形式