5.4土壤样品的预处理（课件）-《环境监测》同步教学（高教版）

环境监测-土壤质量监测 5.4土壤样品的预处理 5.4.1 土壤样品分解方法（用于元素的测定） 5.4.2 土壤样品提取方法（用于有机污染物和不稳定组分的测定） 5.4.3 净化和浓缩 （一）酸分解法： 测定土壤中重金属时常选用各种酸及混合酸进行土壤样品的消解。 消化作用： ①破坏、除去土壤中的有机物； ②溶解固体物质； ③将各种形态的金属变为同一种可测态。 为了加速土壤中被测物质的溶解，除使用混合酸外，还可在酸性溶液中加入其他氧化剂或还原剂。 盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸 5.4.1土壤样品分解方法 （一）酸分解法： 盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸 5.4.1土壤样品分解方法 多酸(四酸)消解法 HCl：良好的溶剂，但大多数土壤样品不能被HCl分解； HF-HNO3溶样：可促使样品中的硫化物、有机物、亚铁和其它还原物质氧化； HF-H2SO4：用来分解土壤样品，温度越高分解越完全； HF-HClO4：样品分解较完全，不发生干扰，也避免生成金属硫酸盐沉淀，能彻底除尽氢氟酸。HClO4是强氧化剂，对土壤中的有机质有分解作用。 （二）碱熔分解法： 土壤样品与碱混合，高温下熔融，使样品分解。 常用的有碳酸钠碱熔法和偏硼酸锂熔融法。 操作要点：土壤于金属坩埚中，加入适量熔剂，充分混匀，移入马弗炉中高温熔融（用碳酸钠于900-920℃熔融半小时），冷却后移入烧杯中，电热板上加水和盐酸加热浸提和中和、酸化熔融物盐类溶解后，过滤，滤液分析。 特点：分解样品完全 5.4.1土壤样品分解方法 缺点是：添加了大量可溶性盐，易引进污染物质；有些重金属损失。 （三）高压釜密闭分解法 该方法是将用水润湿，加入混合酸并摇匀的土样放入能严格密封的聚四氟乙烯坩埚内，置于耐压的不锈钢套筒中，放在烘箱内加热(一般不超过180℃)分解的方法。 特点：具有用酸量少、易挥发元素损失少、可同时进行批量样品分解等 缺点：观察不到分解反应过程，只能在冷却开封后才能判断样品分解是否完全；分解土样量一般不能超过1.0 g，使测定含量极低的元素时的称样量受到限制；分解含有机质较多的土样时，特别是在使用高氯酸的场合下，有发生爆炸的危险，可先在80～90℃将有机物充分分解。 5.4.1土壤样品分解方法 （四）微波炉加热分解法 5.4.1土壤样品分解方法 该方法是将土壤样品和混合酸放入聚四氟乙烯容器中，置于微波炉内加热使土样分解的方法。 特点：由于微波炉加热不是利用热传导方式使土样从外部受热分解，而是以土样与酸的混合液作为发热体，从内部加热使土样分解，所以热效率非常高。并且利用微波能激烈搅拌和充分混匀土样，使其加速分解。如果用微波炉加热分解法分解一般土壤样品，经几分钟便可达到良好的分解效果。 （一）有机污染物的提取 振荡提取法 索氏提取法：适用于农药、苯并芘等含量低的污染物，提取效率高 （二）无机污染物的提取 酸或水浸取 5.4.2土壤样品提取方法 索氏提取器 土壤中的欲测组分被提取后，往往还存在干扰组分，或达不到分析方法测定要求的浓度，需要进一步净化或浓缩。 净化方法有：层析法、蒸馏法、固相萃取法 浓缩方法有：旋转蒸发仪、K-D浓缩器、氮吹仪 5.4.3净化和浓缩 加快蒸发有两个方法：加强它周围的空气流动和它的温度。氮气是一种不活泼的气体，能起到隔绝氧气的作用，防止氧化。氮吹仪利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡，从而使液体挥发速度加快；并通过干式加热或水浴加热方式升高温度（目标物的沸点一般比溶剂的要高一些），从而达到了浓缩的目的。 5.4 小结回顾 土壤和固废、沉积物样品前处理技术 （无机部分） 5.5土壤污染物的测定 【一】土壤水分 【二】pH值 【三】可溶性盐分 【四】金属化合物 【五】有机化合物 【一】土壤水分 土壤监测结果规定用mg/kg（烘干土）表示。 测定土壤含水量，以便计算土壤中各种成分按烘干土为基准时的测定结果。 测定方法：关于风干水样，用感量0.001g的天平称取土样20—30g，（关于新鲜土样，用感量0.01g的天平称取适量土样），置于铝盒中。置于在105℃下烘（4—5h）至恒重。按下式计算水分重量占烘干土重的百分数： 5.5土壤污染物的测定 土壤渗水性 【二】pH值 土壤pH值对土壤微量元素的有效性和肥力有重要影响。 pH6.5-7.5的土壤，磷酸盐的有效性最大。 土壤酸性增强，使所含许多金属化合物溶解度增大，其有效性和毒性也增大。 土壤pH过高或过低，均影响植物的生长。 测定土壤pH值使用玻璃电极法 5.5土壤污染物的测定 【三】可溶性盐分 定义：用一定量水从一定土壤中经一定时间浸提出来的水溶性盐分。 测定意义： 当土壤的可溶性盐分达到一定数量后，会直截了当影响作物的发芽和正常生长，影响程度要紧决定于可溶性盐分的含