技能训练2 实训一 氢氧化钠标准溶液的配制与标定(课件)-《化学基础与分析技术》同步教学(轻工业出版社)

2024-01-16
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内容正文:

— 1 — 目的要求 一 仪器与试剂 三 数据处理 五 目录页 操作原理 二 操作步骤 四 注意事项 六 化学基础与分析技术之技能2 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 了解基准物质邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)的性质及其应用。 掌握NaOH标准溶液的配制和用基准物标定其准确浓度的方法; 加深了解指示剂的变色原理,巩固滴定终点控制方法; 进一步规范天平及容量器皿的操作方法。 一、目的要求 化学基础与分析技术之技能2 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 — 2 — 二 由于氢氧化钠易吸收空气中的水份和二氧化碳,不符合基准物要求,只能先配成近似浓度的溶液,然后再用基准物质进行标定。一般常用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)作为基准物质标定氢氧化钠。标定反应如下: 二、操作原理 滴定产物KHC8H4O4溶液呈弱碱性,用酚酞作指示剂,终点由无色变为淡红色。 化学基础与分析技术之技能2 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 3 由于氢氧化钠易吸收二氧化碳形成碳酸钠,要求严格时需去除其中的碳酸钠,由于在氢氧化钠饱和溶液中,碳酸钠的溶解度较小,将以沉淀形式析出,可先配制52%的饱和氢氧化钠溶液,澄清后吸取上层清液稀释后标定,同时水中的二氧化碳对测定结果变有影响,故对配制的水也在特殊要求,即需用新煮沸的冷却的蒸馏水,同时需做空白试验。要求不严格时,可称取稍多于理论计算量的氢氧化钠用适量的水溶解后,待标定。根据一定质量的基准物消耗氢氧化钠溶液的体积计算NaOH标准滴定溶液的浓度: 化学基础与分析技术之技能2 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 三、仪器与试剂 试剂: NaOH, 固体(分析纯)、酚酞指示剂(1g/L乙醇溶液)、邻苯二钾酸氢钾(基准物)。 仪器: 台秤、电子天平、碱滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶等滴定分析常用仪器和工具。 化学基础与分析技术之技能2 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 (一)0.10mol﹒L-1氢氧化钠标准溶液的配制 方法一:用台秤称取1.7g固体氢氧化钠(要求配不含二氧化碳的氢氧化钠溶液时,需量取2.2mL饱和的氢氧化钠上清液),放入盛有400mL纯水的烧杯中,搅拌溶解后,转移至试剂瓶中,贴上标签,待标定。 四、操作步骤 方法二:先配制饱和的NaOH溶液(52%),放置数日,澄清后,取上层清液,用新煮沸并冷却的蒸馏水至稀释至指定体积,转移至试剂瓶中,贴上标签,待标定。 化学基础与分析技术之技能2 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 (二)0.10mol﹒L-1氢氧化钠标准溶液的标定 以减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.6g(准至0.1mg)三份,分别置于三个250mL锥形瓶中,加入40~50mL蒸馏水溶解后(可稍微加热),加入1~2滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色且30s内不褪色即为终点。平行三次,根据一定量的邻苯二甲酸氢钾消耗NaOH标准溶液的体积,计算NaOH标准溶液的浓度及平均值。 化学基础与分析技术之技能2 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 五、数据处理与评价 记录项目 平行次序 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 称取邻苯二甲酸氢钾的质量/g       NaOH标准溶液的初始读数/mL       NaOH标准溶液的终点读数/mL       标定消耗NaOH标准溶液的体积/mL       c(NaOH)/(mol/L)       c(NaOH)的平均值/(mol/L)   个别测定值的绝对偏差/(mol/L)       相对平均偏差/%   NaOH标准溶液浓度的标定 清晰、正确、实事求是记录测定数据,并将结果填入下表,并按要求进行结果处理。 化学基础与分析技术之技能2 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 六、注意事项 滴定管和移液管使用前均需用操作溶液润洗,而滴定用的烧杯或锥形瓶不能用待测溶液荡洗。 计量必须准确,每次滴定前均应调节初始读数为0.00mL,标定好的标准溶液要用四位有效数字表示其浓度。 注意碱式滴定管的规范操作,滴定前排气泡,滴定过程中变不能引入气泡。 化学基础与分析技术之技能2 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平?为什么? 为什么称取邻苯二甲酸氢钾基准物要在0.4~0.6g范围内?能否少于0.4g或多于0.6g?为什么? 若标定好的NaOH标准溶液在保存时吸收了空气中的CO2,以它测定溶液HCl的浓度,若用酚酞为指示剂,对测定结果产生何种影响?改用甲基橙,结果又如何? 思考题 化学基础与分析技术之技能2 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 课后作业 完成项目训练报告; 预习2 项目二 食用白醋中总酸的测定。 化学基础与分析技术之技能2 氢氧化钠标准溶液的配制

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