技能训练1 项目三 粗食盐的提纯（课件）-《化学基础与分析技术》同步教学（轻工业出版社）

— 1 — 目的要求 一 仪器与试剂 三 数据处理 五 目录页 操作原理 二 操作步骤 四 注意事项 六 项目三 粗食盐的提纯 学习提纯食盐的原理、方法及有关离子的鉴定； 掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作； 掌握定性检查产品纯度的方法； 进一步巩固称量操作技术。 一、目的要求 食用盐简介 食盐主要来源于内陆矿盐，氯化钠含量须在97.5 ％以上； 各种微量元素、防结块剂、功能物质、杂质等约2.5 ％。 防结块剂：磷酸钙 功能物质：氟化物、叶酸等 微量元素：铁、磷、碘 2.165 。 2.165 。 2.165 。   物理性质：无色透明的立方晶体，熔点为801 ℃，沸点为1413 ℃，相对密度为2.165。    二、操作原理 矿物盐晶体 海盐晶体 天然盐坨 盐田 食盐易溶于水 二、操作原理 粗食盐中的杂质 不溶性：泥沙、悬浮物等（过滤除去） 可溶性：Ca2+、Mg2+、K+、SO42-等（化学法除去） Ba2+ + SO42- = BaSO4↓ 加入BaCl2： 加入Na2CO3： Ba2+ + CO32- = BaCO3↓ Ca2+ + CO32- = CaCO3↓ 2Mg2+ + 2CO32- + H2O =[Mg2(OH)2]CO3↓ + CO2↑ 加入HCl： CO32- + 2H+ =H2O + CO2↑ 加入顺序是否可以改变？ 三、仪器与试剂 试剂：粗食盐，6mol/LHCl，6mol/LHAc，2mol/LNaOH，1mol/LBaCl2，Na2CO3（饱和），(NH4)2C2O4（饱和），镁试剂，滤纸，pH试纸等。 仪器：电子天平，烧杯，量筒，普通漏斗，漏斗架，布氏漏斗，抽滤瓶，蒸发皿，石棉网，电炉，药匙。 1.粗盐的提纯 四、操作步骤 （1）粗盐的溶解 用小烧杯称取10 g粗食盐，加蒸馏水40mL，搅拌并加热使其溶解。 生成沉淀：微沸、边搅拌边逐滴加入1 mol·L-1 BaCl2溶液约2 mL至沉淀完全。 SO42-检验：静置分层、以BaCl2检验沉淀是否完全。 陈化、过滤：沉淀完全后，继续加热2~3 min，冷却后用倾析法过滤（少量水洗）。 ①除去SO42- ： （2）化学处理（沉淀剂加入原则） ②除去Ca2+、Mg2+和Ba2+ 沉淀：将① 中的滤液加热至沸腾，小火微沸，边搅拌边滴加1 mol·L-1 Na2CO3溶液至沉淀完全（适当补充蒸馏水）。 检验：静置分层、以Na2CO3检验沉淀是否完全。 陈化、过滤：同①。（少量水洗） ③除去CO32- 往②的滤液中滴加2 mol·L-1 HCl，剧烈搅拌，调至pH=2~3。将滤液倒入蒸发皿中，微火蒸发使CO32-转化为CO2逸出。 将晶体移入蒸发皿中，在石棉网上用小火烘炒，用玻璃棒不断翻动，以防结块，至无水蒸气逸出后，即得到洁白、松散的NaCl晶体，冷却至室温，在百分之一电子天平上称量，计算产率。 （3）蒸发、浓缩 将用盐酸处理过的溶液蒸发，当液面出现晶体时，改用小火不断搅拌，以免溶液溅出。当溶液蒸发至稀糊状时(切勿蒸干！)停止加热，取下冷却，减压过滤，尽可能将NaCl晶体抽干（滤纸不润洗，布氏漏斗的使用）。 （4）干燥 取0.5 g提纯前和提纯后的食盐，分别用5 mL蒸馏水溶解，然后各盛于3支试管中，组成3组，进行如下试验： 2、产品纯度的检验 在第一组中分别加入2滴1 mol·L-1 BaCl2，比较沉淀产生的情况。 （1）SO42-的检验 在第三组溶液中各加入2~3滴1 mol·L-1 NaOH溶液，使溶液呈碱性(用pH试纸检验)，再各加入2~3滴镁试 剂，观察有无蓝色沉淀产生。 （2）Ca2+的检验 在第二组溶液中分别加入2滴0.5 mol·L-1 (NH4)2C2O4 溶液和2滴6 mol·L-1 HAc ，观察试管中是否有沉淀产生。 （3）Mg2+的检验 总的操作流程 粗盐10.0g 称量 加水40mL，搅拌 溶解 常压过滤，滴加BaCl2至沉淀完全 除SO42- 弃去BaSO4 抽滤，在蒸发皿中小火干燥 抽滤、干燥 精盐产品 纯度检验 弃去含K+母液 计算产率 称重 粗、精盐对比 滤液 常压过滤，滴加Na2CO3至沉淀完全 除Ca2+、Mg2+、Ba2+ 滤液 滴入盐酸至pH2-3 除CO32- 蒸发、浓缩 蒸浓至稀浆状稠液 弃去Mg(OH)2、CaCO3、BaCO4 冷至室温 五、数据处理与评价 记录项目 结果 粗食盐质量/g   提纯后食盐质量/g   产率/%   粗食盐提纯结果 清晰、正确、实事求是记录测定数据，并将结果填入下表中，并按要求进行结果处理。 检测项目 检测结果