内容正文:
项目五 水中微量铁的测定
了解仪器分析法及特点;
理解分光光度法的原理、条件及应用;
掌握分光光度计的结构与使用。
学习内容
学习目标
了解仪器分析法的特点及常用方法;
掌握分光光度法的原理及仪器的原理、结构及使用规程;
熟悉分光光度法对显色反应的要求,学习选择合适的测定条件;
掌握分光光度法的常用定量方法及结果计算。
以物质物理性质或物理化学性质为基础的分析方法;现代分析化学的主要方法和发展方向。
任务一 仪器分析概述
一、仪器分析法分类
仪
器
分
析
电化学分析
光化学分析
色谱分析
波谱分析
电导、电位、电解、库仑极谱、伏安
发射、吸收,荧光、光度
气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳
红外、核磁、质谱
二、仪器分析的特点
1.灵敏度高,检出限量低
3.选择性好
6.操作简便,分析速度快,容易实现自动化。
4.准确度相对较低,相对误差为5%。
5.一般仪器价格较贵,维修使用成本较高。
2.效率高:一次分析样品中多种元素信息
三、仪器分析和化学分析的关系
联系
仪器分析在化学分析的基础上发展起来的;
仪器分析离不开化学分析。
区别
化学分析 仪器分析
测定原理 根据化学反应计量关系 根据物质的物理或者物理化学性质、参数及变化规律
测定仪器 简单玻璃仪器 较复杂特殊的仪器
操作手段 多为手工操作、较复杂 多为开动仪器开关、操作简单易自动化
试样用量 试样量多、破坏性分析 样品量少、有的为非破坏性可现场或在线分析
应用 常量的定性、定量 微量、痕量的组分分析、状态、结构等分析
一、分光光度法的特点
KMnO4
白光
吸收绿光。浓度越大,颜色越深。
[特点](与化学分析比较):
a.灵敏(可测1%~0.001%微量组分)
b.准确(Er=2~5%)
c.操作简便,快速(测微量)
d.应用广(无机、有机均可测)
现代分析化学的
“武器常规 ”
基于物质对光的选择吸收而建立起来的分析方法。包括比色法、紫外-可见分光光度法、红外光谱法。
任务二 分光光度法
波粒二象性
波动性
粒子性
Λ,ν
E
光的折射
光的衍射
光的偏振
光的干涉
光电效应
E--光子的能量(J, 焦耳)
ν --光子的频率(Hz, 赫兹)
λ--光子的波长(nm)
c--光速(2.9979×1010cm.s-1)
(一)光的基本性质
2
普朗克方程
二、分光光度法的原理
↘,E ↗; ↗,E ↘
射线
x射线
紫外光
红外光
微波
无线电
10-2 nm 10 nm 102 nm 104 nm 0.1 cm 10cm 103 cm 105 cm
可 见 光
近紫外:200~400nm
可见光:400~750nm
近红外:750~2500nm
3
光的电磁波谱
可见光
色散
红
橙
黄
绿
青
青蓝
蓝
紫
650-750
nm
600-650
nm
580-600
nm
500-580
nm
490-500
nm
480-490
nm
450-480
nm
400-450
nm
单色光:单一波长的光
复合光:由不同波长的光组合而成的光
单色光、复合光、光的互补
单色光
复合光
光的互补
单一波长的光
由不同波长的光组合而成的光
两种不同颜色的单色光按一定的强度比例混合得到白光——两种单色光为互补色光,这种现象称为光的互补。
1.物质的颜色与光的关系
(二) 物质对光的选择性吸收
物质颜色是物质对不同波长的光具有选择性吸收而产生的。
当白光通过某一均匀溶液时:溶液之所以呈现不同的颜色,是由于溶液中的质点选择性地吸收某种颜色的光所引起的。 吸收光与溶液颜色的关系:
①如溶液对其全不吸收,光全透过,溶液为无色;
②如溶液对其全部吸收,无光透过,溶液呈黑色;
③如溶液对其部分吸收,其余光透过,溶液呈透过光的颜色。
物质颜色与吸收光颜色的互补关系
/nm 颜色 互补光
400-450 紫 黄绿
450-480 蓝 黄
480-490 绿蓝 橙
490-500 蓝绿 红
500-560 绿 红紫
560-580 黄绿 紫
580-610 黄 蓝
610-650 橙 绿蓝
650-760 红 蓝绿
使不同波长的光通过某一固定浓度的有色溶液,分别测量每一波长下对应的光的吸收程度(吸光度),作A-λ曲线,即吸收光谱曲线。
KMnO4吸收曲线
思考:某一溶液对何种波长的光吸收?吸收的程度如何?
2.吸收曲线
不同浓度的KMnO4溶液的光吸收曲线形状类似,而最大吸收波长不变。
在可见光范围内,KMnO4溶液对波长为525nm的绿光吸收能力最大,对紫光和红光吸收少。
不同浓度的K