1.5.3称量分析法概述（课件）-《化学基础与分析技术》同步教学（轻工业出版社）

项目五 定量分析基础 了解定量分析法分类及一般步骤，能根据被测对象的性质，选择合适的分析方法进行测定； 掌握滴定分析基本知识与结果计算； 掌握分析误差类别、表征和减免方法，理解有效数字意义，掌握正确记录和处理实验数据的方法。 学习目标 学习内容 定量分析步骤及结果表示 滴定分析概述及结果计算 定量分析中的误差与数据处理 任务三 称量分析法概述 一、分类 挥发（气化)法—例小麦 干小麦, 减轻的质量即含水量或干燥剂吸水增重。 沉淀法（沉淀重量法） — P，S，Si，Ni等测定 105℃ 烘至恒重 电解法—例 Cu2+ Cu，称取增加的质量--电重量法。 +e Pt电极上 提取法—提取剂、提取溶剂 分离 手段 称量分析法 通过称量物质的质量来确定被测组分含量 与仪器分析结合 （常规的分析方法和分离技术） 溶解 沉淀剂 过滤、洗涤 烘干(灼烧) （二）称量分析法特点 优点：准确度高（Er：0.1～0.2％）；不需标准溶液。 缺点：慢，繁琐，不适于微量组分的测定。 （S、Si、W等的仲裁分析仍用称量法） 沉淀法称量分析的一般步骤: 被测物 沉淀形式 （微溶化合物↓ ） 称量形式 称量质量（恒重） 计算含量 称量分析中常用的仪器 （一）沉淀的称量形式与被测组分的形式相同 若称量形式的质量为m (C) ，则 m (B) = m (C), （二）沉淀的称量形式与被测组分的形式不同 被测组分质量=称量形式质量×换算因数 即m(B)= F·m(C)， 二、称量分析的结果计算 如何确定? 待测组分 称量形式 计量关系式 换算因数 S BaSO4 MgO Mg2P2O7 a、b意义:使待测组分和称量式中所含主体元素的原子个数相等时需乘以的系数。 a、b的确定方法:找出被测组分与沉淀称量形式之间的关系式；关系式中被测组分的系数为a，沉淀称量形式的系数为b。 Fe3O4 Fe2O3 示例１：有一重为0.5000g的含镁试样，经处理后得到Mg2P2O7 ↓，烘干后称重为0.3515g，求试样中Mg的质量和质量分数。 解： 计量关系式 练习：称取纯的氯化钡晶体0.5000g,经重量分析法得到硫酸钡称量式重0.4777g,计算样品中BaCl2的含量和该晶体中所含结晶水的数目各为多少? 解： 任务四 定量分析中的误差及数据处理 误差的种类及性质 误差的表示方法 误差的减免方法 有效数字的意义及作用 有效数字的修约及运算规则 可疑值的取舍 （一）误差的种类与性质 对分析结果的影响比较恒定——单一性； 在同一条件下，重复测定， 重复出现—重现性； 影响准确度，不影响精密度——正确性 可以校正。 １.系统误差（可测误差） 特点： 一、定量分析中的误差 某些确定的、经常出现的原因造成。 系统误差的分类（产生的原因） (1)方法误差--由分析方法本身不完善造成的（沉淀的溶解、吸附杂质、反应不完全等）。 比较严重的原因 (2)仪器误差——仪器不准确引起（砝码不准，仪器刻度不准；仪器没有预热就工作）。 (3) 试剂误差——试剂不纯或溶剂不纯引起（用低级别试剂）。 (4)个人误差—操作误差 正常情况下，实验工作者掌握操作规程与控制操作条件稍有出入造成（主观原因，滴定管读数；对颜色判断能力）。 ２.偶然误差（随机误差） 特点： 原因：实验过程中难以控制、无法避免的偶然因素(仪器性能微小波动；环境温度、湿度的变化、气流影响等)所造成，大小、正负较难预测和控制。 大小、正负具有随机性--不可测误差； 单次测定无法避免,难以校正 多次重复测定时，符合正态分布规律（正态分布曲线） 纵坐标：误差出现机率 横坐标：误差大小 - 0 + 正态分布规律性： B.单峰性—小误差出现机率大，大误差出现机率小。很大误差出现几率近于零（误差有一定的实际极限）。 C.抵偿性—平行测定次数n→∞时，偶然误差算术平均值 E→0。多次平行测定结果平均值将趋向于真实值。 A.对称性—大小相等正负误差出现几率相等。 曲线表明：偶然误差随着测定次数增加而减少(平行3～4次;要求高时，平行10次)。 马虎或不遵守操作规程（读错数、加错试剂、溶液溅失），是不允许出现的误差（过失数据必须弃去）。 ３. 过失误差(操作错误) （二）误差表示方法——分析结果的衡量指标 １.准确度和误差 准确度──分析结果与真实值接近程度。反映测量结果的正确性，高低用误差大小衡量。 rE =（x –μ）/ μ×100%（相对误差） E =x –μ(绝对误差） 用相对误差来表示各种情况下测定结果的准确度更为确切 有大小正