1.5.1定量分析过程及结果表示(课件)-《化学基础与分析技术》同步教学(轻工业出版社)

2024-01-15
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内容正文:

项目五 定量分析基础 了解定量分析法分类及一般步骤,能根据被测对象的性质,选择合适的分析方法进行测定; 掌握滴定分析基本知识与结果计算; 掌握分析误差类别、表征和减免方法,理解有效数字意义,掌握正确记录和处理实验数据的方法。 学习目标 学习内容 定量分析步骤及结果表示 滴定分析概述及结果计算 定量分析中的误差与数据处理 6 结果报告 Writing Reports 1 问题提出 Formulation Question 2 样品采集 Sampling 4 样品测定 Sample Analysis 3 样品制备 Sample Preparation 5 数据分析 Data Analysis 定量分析一般步骤 任务一 定量分析过程及结果表示 2 Steps 3 – 5 are the focus of this course 一、定量分析的一般步骤 注:1.防止待测组分的损失 2.避免引入干扰测定的杂质 3.选择方法时考虑被测组分的性质、实验室条件及要求 二、定量分析结果的表示 1.化学表示形式:实际存在形式、氧化物或元素、所需组分。 固体:质量分数(%)、μg / g 、 ng / g 、 pg / g;  液体:物质的量浓度(mol/L) 、质量浓度(mol/kg)、质量分数 (%) 、体积分数 ( v/v ,%) 、质量体积浓度(m/V,mg / L 、μg / L 、ng / L)、摩尔分数等; 气体:质量体积浓度、 质量分数 等。 2.含量的表示方法: 任务二 滴定分析法概述 一、滴定分析法概念及有关术语 用滴定管将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到被测定物质的溶液中,直到它们恰好反应完全为止,根据化学反应的计量关系(由所使用试剂的体积及其浓度),计算出被测物质含量的分析方法。 (一)什么叫滴定分析法? 标准溶液 (滴定剂) 试液及指示剂 标准溶液—已知准确浓度的试剂溶液(滴定剂); 试液—含有被测定物质的溶液; 滴 定—用滴定管将标准溶液滴加到试液中的过程; 化学计量点(sp) —标准溶液与试液恰好反应完全的时刻(定量反应的理论平衡点,通常靠指示剂的变色显示); 滴定终点(ep)— 指示剂颜色变化的转变点(停止滴定的时刻); 终点误差—sp与ep之差。    (二)滴定分析术语 滴定分析 关键点 主要误差,取决于滴定反应的完全程度和指示剂的选择是否适当。 用于常量组分的测定 仪器简单、操作简便 快速准确( RE<0.2%) 应用广泛 (三)滴定分析法的特点 (四)滴定分析常用仪器 二、滴定分析对化学反应的要求 定量完全——待测物质与标准溶液之间的反应要严格按一定的化学计量关系进行, 反应定量完成的程度要达到99.9%以上(定量计算的基础)。 快速——对于速度较慢的反应能够采取加热、使用催化剂等措施提高反应速度。 有确定化学计量点有方法——适宜指示剂或其它简便可靠的方法确定终点。 三、滴定分析法分类及滴定方式 (一)方法分类 酸碱滴定 配位滴定 氧化还原滴定 沉淀滴定 滴定分析法 (二)滴定方式 1.直接滴定法—满足三要求,用标准溶液直接滴定试液(指示剂) 根据分析对象的不同而选择合适的滴定方式。 NaOH 滴定 HCl 、Zn 标定EDTA。 2.返滴定法—不满足三要求的2或3,在被测物质的试液中先加入过量的滴定剂,待反应完成后,再用另一标准溶液去滴定剩余的滴定剂(剩余滴定法)。 3. 置换滴定法—不满足三要求的1(不定量),不用标准溶液直接滴定被测物,先用另一种物质与被测物反应,置换成一种新物质,然后用标准溶液滴定置换物。 S2O32- + Cr2O72- → S4O62-/SO42- (有副反应) 先置换: Cr2O72- + 6 I- +14H+ ⇌ 2Cr3++3I2+7 H2O 再滴定: 2S2O32- + I2 ⇌ S4O62- + 2I- 世上无难事,只要肯攀登! 4. 间接滴定法——不满足滴定三要求中的1(不反应),可通过另外的反应间接测定。 MnO4-+ Ca2+ →×不发生反应,无计量关系 例: KMnO4 法测定 Ca Ca2+ + C2O42- (过量) = CaC2O4↓ CaC2O4 + 2H+ = Ca2+ + H2C2O4 5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O 扩展了滴定的应用范围 办法总比困难多!!! 四、滴定分析结果计算 n(A)∶n(B) = a ∶ b a A + b B = gG +

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