内容正文:
一、定量分析的操作步骤
1) 取样
2) 试样分解和分析试液的制备
3) 分离及测定
4) 分析结果的计算和评价
分析化学过程及分析结果的表示
1
二、分析结果的表示
NH3, NO3-, N2O5, NO2-, N2O3
1. 待测组分的化学表示形式
以元素形式的含量表示
例:有机物或矿样中的 Fe、Cu、C、H、O、P、N等
以氧化物形式的含量表示
例:矿石分析中Fe2O3、P2O5等
以待测组分实际存在形式含量的表示
例:含氮量测定:
以化合物形式表示
例:硝酸钾和氯化钾等化工产品的分析结果
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(1)固体试样:
常量组分: 质量分数 :
微量组分 : 以μg•g-1 (或10-6), ppm
ng•g-1(或10-9) , ppb
pg• g-1 (或10-12 ), ppt
2. 待测组分含量的表示方法
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(2) 液体试样:
a.物质的量浓度: mol•L-1
b.质量摩尔浓度: mol•kg –1 (kg-溶剂的质量)
c. 质量分数: mB/m试液
d. 体积分数: (VB/V试液) 表示
e. 摩尔分数 nB/n 试液
f. 质量浓度mg•L-1、g•L-1、或g•mL-1、 ng•mL-1对于极稀的水溶液,视其密度为1,此时mg•L-1 (或g•mL-1),与mg •kg -1 (g•g-1)在数值上相 等,但概念不同。
(3) 气体常以体积百分数%(V/V)表示
ppm(parts permillion)
每百万分中的一部分,即表示百万分之(几),或称百万分率。
如:1ppm即一百万千克的溶液中含有1千克溶质。 在花卉生产栽培中,常常施用“微肥”和“植物激素”,这些药剂在施用时,其用量甚微,每千升的容量中只含有几毫克甚至更少,故用“ppm”来表示。
滴定分析法概述
定义:将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加
到待测物质的溶液中,直到所滴加的 试剂与待测物质按化学计量关系定量反应为止,然后根据试液的浓度和体积,通过定量关系计算待测物质含量的方法。
一、 基本术语
滴定:将滴定剂通过滴管滴入待测溶液中的操作过程
滴定剂:用于滴定的溶液(装入滴定管)
指示剂:滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂
滴定终点(ep):滴定分析中指示剂发生颜色改变而停止滴定的那一点(实际点)
化学计量点(sp):滴定剂与待测溶液按化学计量关系反应完全的那一点(理论点)
终点误差(Et): 滴定终点与化学计量点不一致造成的相对误差.
二、滴定分析的特点及主要方法
特点:
简便、快速,适于常量分析
准确度高(误差<0.1%)
应用广泛
方法:
(1)酸碱滴定,络合滴定, 氧化还原滴定,沉淀滴定
(2)非水滴定法:水以外的有机溶剂中进行
三、滴定分析对化学反应的要求
a.必须具有确定的化学计量关系
b.必须定量进行,反应完全度达99.9%以上
c.反应速度快,对于反应速度慢的反应,有时可加热或加入催化剂来加速反应的进行
d.必须有适当简便的方法确定终点(指示剂法、仪器法)
e. 具有较好的选择性,共存物不干扰测定,或有合适的消除干扰的方法
四、滴定方式
1.直接滴定法:凡能满足滴定反应要求的都可用标准溶液直接滴定.
2.返滴定法:
出现问题:反应慢,无合适指示剂;
用滴定剂直接滴定固体试样。
解决方法:通常用两种标液完成,先准确加入过
量标准溶液,使与试液中的待测物质或
固体试样进行反应,待反应完成后,再
用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液
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3.间接滴定法:不能