3.3水质检测项目（课件）-《环境分析与监测》同步教学（化学工业出版社）

第三章 水和污水监测 3水质检测项目 主要内容 1 2 3 4 金属及其化合物 营养盐及有机污染综合指标 有机污染物 水中细菌学测定 无机阴离子 5 思考：对中山市辖区地表水环境进行监测，需要布设多少点位，监测哪些因子？ 3 GB 3838-2002 表1：24项，表2：5项，表3：80项 4 1＃～15＃（除9#、12#、13#外）断面按地表水项目分析（26个）：水温、电导率（现场监测）、pH值、溶解氧、化学需氧量、高锰酸盐指数、生化需氧量、氨氮、石油类、挥发酚、汞、铅、总磷、总氮、铜、锌、氟化物、硒、砷、镉、六价铬、氰化物、阴离子表面活性剂、硫化物、粪大肠菌群、悬浮物。 9#、12#和13＃按饮用水源地分析项目（64个）：硫酸盐、氯化物、硝酸盐氮、铁、锰、镍、钒、铊、钴、锑、钼、铍、硼、钡、三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、甲醛、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、异丙苯、氯苯、1，2-二氯苯、1，4-二氯苯、三氯苯、硝基苯、二硝基苯、硝基氯苯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基）酯、滴滴涕、林丹、阿特拉津、苯并芘。 地表水是3838-2002中表1的24项加上电导率和悬浮物。 饮用水源地：原本26项的基础上，加上表2的5个补充项目，表3特定项目的33项；其中11项重金属，24项有机，3个非金属无机化合物 5 1、 无机阴离子 氰化物、氟化物、氯化物、硫酸盐、硫化物。 涉及到的方法有：电极法、容量法、分光光度法、离子色谱法等。 6 1.1 氰化物 容量法和分光光度法（HJ 484-2009） pH<2下生成氰化氢 pH=4下生成氰化氢 7 1.1 氰化物 容量法和分光光度法（HJ 484-2009） 前处理：酸性介质中加热蒸馏。 8 1.1 氰化物 容量法和分光光度法（HJ 484-2009） 思考：以上4种氰化物测定方法的适用范围。 硝酸银滴定法适用于高浓度的样品分析，分光适用于低浓度样品的分析。 9 1.2 氟化物、氯化物、硫酸盐 测定方法：离子色谱法（HJ/T 84-2001）。 可以一次测定6种无机阴离子：氟、氯、亚硝酸根、硝酸根、磷酸氢根、硫酸根 大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、 硝酸盐的测定 离子色谱法 （GB 13580.5-1992） 图为瑞士万通930系列智能集成型离子色谱系统 10 2、金属及其化合物 测定水体中金属元素常用的方法有分光光度法、原子吸收分光光度法、 阳极溶出伏安法及容量法等，尤以前两种方法用得最多。 汞、铜、锌、铅、镉、硒、砷、铬 2.1 汞 汞及其化合物属于剧毒物质，可在体内蓄积，水体中的无机汞可转变为 有机汞，有机汞的毒性更大。有机汞通过食物链进入人体，引起全身中毒。我国Ⅲ类地表水标准限值为0.0001mg/L。 仪表厂、食盐电解、贵金属冶炼、军工等工业废水中的汞是水体中汞污染的来源。 八大公害事件之——水俣病 1956年5月1日，日本熊本医学院认定当地人神经系统产生病变是由含汞废水所致，这个在当地造成了极大恐慌的“怪病” 由此被揭开神秘的面纱。53年来，水俣病造成的阴影笼罩在水俣湾上，使之成为“遗恨之地和永远恸哭之地” 。 12 2.1 汞 水样的保存与处理： 采样时，每采集1L水样应立即加入硫酸或硝酸，使水样pH值≤1。若取样后不能立即进行测定，向每升样品中加入5％高锰酸钾溶液4ml，必要时多加一些，使其呈现持久的淡红色。样品储存于硼硅玻璃瓶中，废水样品应加酸至1％。 国家标准规定，总汞的测定采用冷原子吸收分光光度法、冷原子荧光法和双硫腙分光光度法。 13 2.1 汞 冷原子吸收法分光光度法（GB 7468-87） 该方法适用于各种水体中汞的测定，其最低检测浓度为0.1-0.5ug/L汞。 （1）方法原理：汞原子蒸汽对波长为253.7nm的紫外光有选择性吸收，在一定浓度范围内，吸光度与汞浓度成正比。水样经消解后，将各种形态的汞转变成二价汞，再用氯化亚锡将二价汞还原为元素汞，用载气（N2或干燥清洁的空气）将产生的汞蒸汽带入测汞仪的吸收池测定吸光度，与汞标准溶液吸光度进行比较定量。 14 分子筛 氮气或空气 还原瓶 汞灯253.7 吸收池 光电倍增管 放大器 流量计 记录仪 指示表 脱汞阱 抽气泵 其工作原理如图： 2.1 汞 冷原子吸收法分光光度法（GB 7468-87） 吉林北光冷原子吸收测汞仪 15 （2）测定要点： 1）水样预处理：硫酸-硝酸介质中，加入高锰酸钾和过硫酸钾消解水样，使水中汞全部转化为二价汞，过剩氧化剂用盐酸羟胺溶液还原。 2）绘制标准曲线：配制系列汞标准溶液，吸取适量汞标准液于还原瓶内，加入氯化亚锡溶液，迅速通入载气，测定吸光度，绘制标准曲线。 3）水样的测