2.4 水样预处理（课件）-《环境监测》同步教学（高教版）

2.4 水样预处理 2.4.1 水样的消解 2.4.2 分离与富集 1 2 教学目的 理解水样预处理的目的， 熟悉水样预处理的基本方法， 了解预处理对分析结果的影响， 掌握实验室安全和环保要求， 能够制定合理的水样预处理方案 重点难点 Experiment Objectives Key Points 水样预处理步骤的选择 预处理过程中的实验技能 对各种样品类型的适应能力 实验室安全和环保的综合考量 数据准确性的保障 3 水样的预处理 目的：使欲测组分达到测定方法和仪器要求的形态、浓度，消除共存组分的干扰。 主要方法：水样消解、富集和分离。 2.4 水样预处理 2.4.2 分离与富集 2.4.1 水样的消解 水样预处理的原则 （1）最大限度去除干扰物； （2）回收率高； （3）操作简便省时； （4）成本低，对人体和环境无影响。 2.4 水样预处理 4 水样的消解（digestion） 用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。 当测定含有机物水样中的无机元素时，需进行消解处理。 目的：破坏有机物，溶解悬浮性固体，将各种价态的预测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。 要求：透明、澄清、无沉淀；不引入待测组分和干扰组分；不损失待测组分。 5 2.4 水样预处理 2.4.2 分离与富集 2.4.1 水样的消解 水样消解的方式 干灰化法 酸式消解法 碱式消解法 1．HNO3 2．HNO3-HClO4 3．HNO3-H2SO4 4. H2SO4 –H3PO4 5． H2SO4 –KMnO4 6．多元消解 1．NaOH-H2O2 2．NH3.H2O-H2O2 湿法 干法 6 2.4 水样预处理 2.4.2 分离与富集 2.4.1 水样的消解 6 1）湿式消解法  7 2.4 水样预处理 2.4.2 分离与富集 2.4.1 水样的消解 7 8 2.4 水样预处理 2.4.2 分离与富集 2.4.1 水样的消解 1）湿式消解法  8 2）干灰化法（高温分解法） 处理过程 取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，水浴蒸干，移入马弗炉，450—550℃灼烧到残渣呈灰白色，有机物完全分解除去。取出蒸发皿，冷却，用适量2％HN03(或HCl)溶解样品灰分，过滤，滤液定容后供测定。 本方法不适用于处理测定易挥发组分(如砷、汞、镉、硒、锡等)的水样。 2.4 水样预处理 2.4.2 分离与富集 2.4.1 水样的消解 9 （三）微波消解 ① 加热快速均匀，无滞后效应； ② 密封容器中，温度达350℃，压力可达20MPa，样品消解完全； ③ 微波密封消解，空白值低，费用低； ④ 避免了热传导、热对流、热辐射，提高了能量 的使用效率； ⑤ 可消除尘埃和气溶胶的污染，避免了易挥发元素的损失，提高了准确度； ⑥ 避免了有毒有害气体排放对环境的污染和对人体的危害。 原则上:传统的酸消解体系均可直接移植于微波消解 2.4 水样预处理 2.4.2 分离与富集 2.4.1 水样的消解 微波加热原理 传统加热：外加热，由表及里 微波加热：内（体）加热，即时深层加热 微波加热机理示意 2.4 水样预处理 2.4.2 分离与富集 2.4.1 水样的消解 微波消解系统 2.4 水样预处理 2.4.2 分离与富集 2.4.1 水样的消解 富集与分离（P50） 在某些清洁的水样中，污染物的含量可能极低，甚至低于分析方法的检测限以下而无法准确测定，这时有必要对水样中的待测污染物进行富集。另一方面，水样来自于开放的环境体系，组成十分复杂，一些共存组分的存在会干扰待测污染物的测定。当干扰组分无法有效地掩蔽的时候，需对水样中的组分进行分离。 富集和分离操作往往是不可分割的整体，有时既是富集过程，又是分离过程。 常用方法：过滤、蒸馏、挥发、活性炭吸附、溶剂萃取、共沉淀、离子交换以及冷冻等，先进方法有树脂富集、吹脱捕集和固相微萃取等，可结合具体情况选择使用。 2.4 水样预处理 2.4.2 分离与富集 2.4.1 水样的消解 14 提高待测组分的浓度 消除共存干扰组分 富集 或浓缩 分离 或掩蔽 目的 2.4 水样预处理 2.4.2 分离与富集 2.4.1 水样的消解 14 （一）顶空、气提与蒸馏法 （二）萃取法 （三）共沉淀法 （四）吸附法 （五）离子交换法 富集与分离常用的方法 2.4 水样预处理 2.4.2 分离与富集 2.4.1 水样的消解 15 （一）顶空、气提和蒸馏法 顶空法（HS，headspace） 上部空间法 测定时，先在密闭的容器中装入水样，容器上部留存一定空间，再将容器置于恒温水浴中，经过一定时间，容器内的气液两相达到平衡。抽取上部气体进行分析 2.4 水样预处理 2.4.2 分离与富集 2.4.1 水样的消解 1