第9章 气相色谱法（课件）- 《分析化学》同步教学（海洋大学版）

第 9 章 气相色谱法 （Gas Chromatography, GC） 一种以气体作 为流动相的柱 色谱分离技术 §9.1 气相色谱仪（重点） 气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、各类检测器 §9.2 气相色谱固定相（重点） 气固色谱固定相（吸附剂）、气液色谱固定相（载体+固定液） §9.3 GC分析条件选择及应用（重点、难点） 柱长、载气及其流速、填充颗粒、柱温、进样量及进样方式 §9.4 毛细管色谱简介（重点） 毛细管分类及特点 本章内容 GC分离过程：待测物样品被蒸发为气体，以惰性气体（指不与待测 物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）将待测物样 品蒸汽带入柱内分离。其分离原理是基于待测物在气相和固定相之 间的吸附-脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的。 • 气固色谱：利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附-解吸能力不同实 现分离。由于活性（或极性）分子在这些吸附剂上的半永久性滞留(吸附 -脱附过程为非线性的)，导致色谱峰严重拖尾，因此气固色谱应用十分 有限。 • 气液色谱：通常直接称之为气相色谱。它是利用待测物在气体流动相 和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。 气相色谱法（GC） 色谱柱 气相色谱仪的工作流程及组成: §9.1 气相色谱仪 检测记录系统 进样系统 气路系统 温控系统 分离系统 放大 器 转子 流速计 载气钢瓶 进样口 恒温箱 减压阀 气化室 稳压阀 检测器 记录仪 净化器 进样 放空 一、气路系统 纯度一般要求 1、功能： 提供洁净、流速恒定的载气 至少99.99% 以上 2 、基本要求： 载气纯净、气密性好、流速稳定、流量准确 3 、主要组成： • 气源：化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对 柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 常用的载气： H2 、N2、氦气、氩气等 • 净化干燥管： 除去水份、 O2、烃类等，依次通过分子筛、活性炭等 载气流速控制： 压力表、流量计、针形稳压阀， 调节及控制载气的流速恒定。 §9.1 气相色谱仪 1、功能： 将气体、液体或固体溶液试样引入色谱柱前瞬间汽化，快速 定量转入至色谱柱。包括进样装置和气化室。 2、进样要求： 进样量或体积适宜； 一般进样体积在十分之几至20μL；对于毛细管柱分离， 体积约为10-3 μL，此时应采用分流进样装置来实现。 3、进样装置： 微量注射器 或 自动进样器 4、气化室 作用：使液体样品瞬间气化 要求：热容量大 不与分析样品发生作用 微量注射器进样 自动进样器 §9.1 气相色谱仪 死体积尽量小（减少柱前谱峰变宽） 二、进样系统： 3 5 试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的气体试样进入分离柱。 对于气体样品进样： 六通阀（推拉式和旋转式） 2 3 1 二、进样系统： 载气和试样 进入色谱柱 载气进入 色谱柱 进样状态 取样状态 载气 入口 试样 出口 试样 入口 载气 入口 定量管 定量管 入口 试样 试样 出口 4 4 5 2 6 6 1 色谱柱 填充柱 毛细管柱 柱材质 金属、玻璃、 Teflon等 玻璃、 融熔石英 柱内径 2-4 mm 0.1-0.5 mm 柱长度 1-3 m 15-300 m 总塔板数 ~103 ~ 106 样品容量 10-1000 μg 0.1-50 μg 三、分离系统（色谱柱） 1、色谱仪的心脏部分， 由柱管和装填的固定相组成。 2、分离柱分为填充柱和毛细管柱。 3、柱填料：粒径为60-80目或80-100目的色谱固定相 . 气固色谱：固体吸附剂 . 气液色谱：担体 + 固定液 §9.1 气相色谱仪 四、温控系统 功能：设定、控制和测量气化室、分离室、检测器三处的温度 • 气化室：保证液体试样瞬间气化 • 检测器：保证色谱柱分离后的组分通过时不在此冷凝 • 分离室：恒温分析需要准确控制分离需要的温度； 当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化 （程序升温），使各组分在最佳温度下分离。 §9.1 气相色谱仪 五、检测记录系统 1、通常由检测器、放大器、记录仪三部分组成 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化， 转化成相应的电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图。 但任何检测器都不可能同时满足上述所有要求。 §9.1 气相色谱仪 2、理想GC检测器的要求： 3 、GC检测器的分类： (1)按检测器应用范围分： 通用型——对所有物质均有响应； 选择型——对特定物质有高灵敏响应； (2)按检测器的响应原理分： 浓度型： 检测载气中组分浓度的瞬间变化，即响应值与浓度成正