第23章 分析过程（课件）- 《分析化学》同步教学（复旦大学版）

分析化学 第23章 分析过程 Analytical process   1. 物质分析的一般思考 2. 试样的制备 样品的采集与保存 分解与预处理 3. 复杂体系物质的分析 4. 两个重要的问题 23-1 物质分析的一般思考 面对众多的分析方法，如何选择哪种方法？ 1、尽可能多地了解分析对象的基本信息 (1)要尽可能多了解物质对象（样品） 性质？ 元素、分子组成、官能团？ 基体或基质材料，杂质，浓度多少？ (定量)待测组分的估计含量？ 样品量？ 珍稀样品？ 第23章 分析过程 1、尽可能多地了解分析对象的基本信息 (2) 分析要求清楚 (需要解决何种分析问题？) 定量,定性,结构？ 整体,微区,表面？ (定量分析)要求的准确度？ 单一组分测定还是多组分分析？ (定性分析) 所有的组分,指定组分？ 样品是否可以破坏？ 是否需要寻求一种连续监测的自动化系统？ 第23章 分析过程 23-1 物质分析的一般思考 一. 物质分析的一般思考 面对众多的分析方法，如何选择哪种方法？ 1、尽可能多地了解分析对象的基本信息 (3) 可能提供的条件 提供参考基准物？ 提供国家或企业的标准分析方法？ 送样到实验室, 现场, 野外进行测定？ 单批样品, 经常性的送样？ 何种方式报告结果？ 分析时间允许有多长？ 分析费用, 其他方面的责任或义务 第23章 分析过程 23-1 物质分析的一般思考 一. 物质分析的一般思考 面对众多的分析方法，如何选择哪种方法？ 2、抓住主要矛盾，选择适宜方法 通过对分析项目要求的分析，理出其主要矛盾 （1）测定物质的组成 元素定性-----原子发射光谱方法; 有机物的组成------分离分析的方法和技术(气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳，以及它们与质谱等联用方法；或者使用薄层色谱等化学分离手段，再与红外光谱、紫外光谱、质谱、核磁共振谱相结合。 生物分子------高效液相色谱法、毛细管电泳，以及它们的联用技术。 第23章 分析过程 23-1 物质分析的一般思考 一. 物质分析的一般思考 面对众多的分析方法，如何选择哪种方法？ 2、抓住主要矛盾，选择适宜方法 （2）确定组分的含量 测定常量组分------滴定分析法和重量分析法； 测定微量组分------多采用各种仪器方法； 测定痕量组分------预富集，使用高灵敏度 滴定分析法和重量分析法测定时所需的被测组分量较多，测定结果准确度高，但测定微量组分有困难； 仪器分析方法测定的灵敏度高，所需样品量少，其相对误差较大些，但已能满足微量组分测定对准确度的要求。 第23章 分析过程 23-1 物质分析的一般思考 一. 物质分析的一般思考 面对众多的分析方法，如何选择哪种方法？ 2、抓住主要矛盾，选择适宜方法 （3）从样品或组分性质出发 考虑方法与被测样品性质、组分等之间的匹配，并思考可能采取的实际措施。 如大部分金属离子可与EDTA形成稳定的鳌合物 某些元素具有多种不同价态 而碱金属离子特别是Na+，根据钠原子结构所决定的电子跃迁时的能量变化，用原子吸收光谱法、原子发射光谱法进行测定，成为分析Na+的常规手段。 某些有机物组分具有大π共轭体系，那么就可以考虑使用荧光法来进行测量。 第23章 分析过程 第23章 分析过程 23-1 物质分析的一般思考 一. 物质分析的一般思考 面对众多的分析方法，如何选择哪种方法？ 2、抓住主要矛盾，选择适宜方法 （4）从共存组分的影响出发 尽量选择干扰少的特效的方法 Cu、Al、Pb、Zn等共存,测定Cu，由于这些离子与EDTA的络合稳定常数相差不大，会干扰Cu的测定，所以采用络合滴定法就比较麻烦，而若选用碘量法来氧化还原滴定Cu，这些共存离子就没有明显干扰了。 用分光光度法分析时，会发生共存金