7.2重量分析法（课件）- 《分析化学》同步教学（暨南大学版）

2024/1/14 第七章 沉淀滴定法和重量分析法 第二节 重量分析法 一、重量分析法概述 二、沉淀重量法的分析过程和要求 三、沉淀溶解度及影响因素 四、沉淀类型和形成过程 五、影响沉淀纯度的主要因素 六、重量法分析结果的计算 2024/1/14 一、重量分析法概述 (1) 重量分析法：用适当的方法将被测组分与试样中的其他组分分离后，转化为一定的称量形式，然后称重，由称得的物质的质量计算该组分的含量的分析方法。 分离 称量 试样 计算 结果 2024/1/14 (2)分类 分离方法的不同 沉淀法：利用沉淀反应,将被测组分以微溶化合物的形式沉淀出来，再将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧，最后称重并计算其含量。 气化法（挥发法）：利用物质的挥发性不同; 电解法：利用电解的原理，用电子作沉淀剂，被测金属离子在电极上析出。 2024/1/14 (3) 特点 准确度高， Er: 0.1～0.2％，不需标准溶液. 慢,费时，繁琐，不适合微量组分. (S，Si, Ni的仲裁分析仍用重量法） 2024/1/14 (1) 有关概念 沉淀重量法：利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧后，转化成具有确定组成的称量形式，称量并计算被测组分含量的分析方法。 沉淀形式：往试液中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀出来，所得的沉淀称为沉淀形式。 称量形式：沉淀经烘干或灼烧后，得到称量形式，然后再由称量形式的化学组成和重量，便可算出被测组分的含量。 重量分析对沉淀的要求 2024/1/14 (2) 沉淀形式与称量形式关系 测定项目 沉淀形式 称量形式 重量法测定 SO42-/Ba2+ AgCl BaSO4 AgCl BaSO4 AgCl 重量法测定 Al3+ Al(OH)3 Al2O3 重量法测定 Mg2+ MgNH4PO4 Mg2P2O7 重量法测定 Ca2+ CaC2O4·H2O CaO 结论: 可以相同，也可不相同 2024/1/14 常用仪器 2024/1/14 沉淀形式 沉淀剂 滤洗、烘(烧) 被测物 称量形式 滤,洗,800℃灼烧 SO42- BaSO4 BaSO4 BaCl2 Al3+ Al2O3 滤 洗 1200℃灼烧 200℃烘干 二、沉淀重量法的分析过程和要求 (1) 分析过程 8 2024/1/14 (2) 要求 沉淀的溶解度小, 溶解损失应<0.2mg, 定量沉淀 沉淀的纯度高 便于过滤和洗涤 (晶形好) 易于转化为称量形式 ① 对沉淀形式的要求 ② 对称量形式的要求 确定的化学组成, 恒定---定量基础 性质稳定---量准确 摩尔质量大---减少称量误差 2024/1/14 例题： 测定铝时，称量形式可以是Al2O3(M=101.96)或8-羟基喹啉铝(M=459.44)。如果在操作过程中损失沉淀1mg,以A12O3为称量形式时铝的损失量： A12O3：2A1=1：x x=0.5 mg 以8-羟基喹啉铝为称量形式时铝的损失量 ： A1(C9H6NO)3：A1＝1：x x＝0.06 mg 2024/1/14 1. 溶解度与溶度积和条件溶度积 K0sp= aM+ ·aA- 活度积常数，只与t有关 三、沉淀溶解度及影响因素 溶解度 (S): 平衡状态下所溶解的MA总浓度 s=s0+[M+]=s0+[A-] aMA(水) aMA(固) = aMA(水) = s0 S0 固有溶解度(分子溶解度) 溶度积常数，与t, I有关 MA(固) MA(水) M++A- 活度 活度系数 11 2024/1/14 K´sp=[M+´][A-´]=[M+]M+[A-] A-=Ksp  M+  A- ----条件溶度积, 与副反应有关 MmAn？ K´sp≥ Ksp ≥ K0sp MA2: K´sp=[M´][A´]2 =Ksp M A2 OH- MOH L ML H+ HA ● ● ● ● ● ● [M+´] ● ● ● [A-´] MA(固)