第四章酸碱滴定法（课件）《分析化学(邢文卫)》第4课时（ 化学工业出版社第三版）

2024年1月14日12时8分 ★ 检验项目 工业用氢氧化钠的分析： 工业用氢氧化钠质量标准 ——GB 209-2006 工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量 的测定 ——GB/T 4348.1-2000 盐酸标准滴定溶液的制备 —— GB/T 601-2002中4.2） 试剂、指示剂及指示液 —— GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 酸碱滴定法的应用 2024年1月14日12时8分 一、酸碱标准滴定溶液制备 1. 酸标准滴定溶液 (1) 常用 HCl 溶液配制（GB/T 601-2002中4.2） (2) 常用的浓度为 0.1 mol/L; (3) 间接法配制; (4)标定用的基准物：常用的有无水 Na2CO3和硼砂； Na2CO3：易获得纯品;易吸收水( 270℃ 左右干燥，然后密封于瓶),称量误差比硼砂大；(溴甲酚绿-甲基红) 做空白 硼砂：易制得纯品、不易吸水、称量误差小。但当空气中相对湿度小于39％时，容易失去结晶水，因此应把它保存在相对湿度为 60％的恒湿器中。 2024年1月14日12时8分 2. 碱标准滴定溶液 (1) 常用 NaOH 溶液配制（GB/T 601-2002中4.1） (2) 常用的浓度为 0.1 mol/L; (3) 间接法配制; (4) 标定用的基准物：H2C2O4·2H2O、KHC2O4、苯甲酸等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾。 想一想： 含有 Na2CO3 的标准碱溶液： 用甲基橙作指示剂滴定强酸时，不会因 Na2CO3 的存在而引入误差。为什么？ 用酚酞作指示剂滴定弱酸时，会引起一定的误差。为什么？ 2024年1月14日12时8分 二、应用实例 Na2CO3能否直接滴定, 有几个突跃? P121：图5-8 HCl滴定Na2CO3 1.混合碱的测定 混合碱组成： NaOH ,Na2CO3 ,NaHCO3 (定性/定量) 2024年1月14日12时8分 混合碱的滴定（双指示剂法） V1 –滴定至酚酞几乎无色时，消耗的HCl溶液体积 V2 –继续滴定至甲基橙变色时，增加的HCl溶液体积 H2CO3 = H+ + HCO3 ― pKa1 = 6.38 HCO3― = H+ + CO3 2- pKa2 = 10.25 V1 > V2 : NaOH(V1 – V2)，Na2CO3 (V2) V1 < V2 : Na2CO3 (V1)，NaHCO3 (V2 –V1) 2024年1月14日12时8分 V1 = 0 : NaHCO3 V2 = 0 : NaOH V1 = V2 : Na2CO3 2024年1月14日12时8分 （1）蒸馏后滴定法(P125 2.) 蒸馏后滴定法测定尿素中总氮含量所依据的标准是GB/T 2441.1—2008。将试样按GB/T 2441.1—2008方法，在硫酸铜的催化作用下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为铵态氮，加过量碱液蒸馏出氨，吸收在过量的硫酸溶液中，在甲基红−亚甲基蓝混合指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定剩余的硫酸，直至指示液呈灰绿色即为终点。其主要反应为 NH4+ + OH―（过量） NH3↑+ H2O NH3 + H+（过量） NH4+ H+（剩余）+ OH―（滴定剂） H2O 2.尿素中总氮含量的测定 2024年1月14日12时8分 2.尿素中总氮含量的测定 （1）蒸馏后滴定法(P125 2.) 记下滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积V(mL)。同时做空白试验。 尿素中以氮的质量分数w(N)表示的总氮含量(以干基计)，按下式计算： w(N) = 式中 0.01401——氮的毫摩尔质量，g/mmol； w(H2O)——试样的水分，用质量分数表示（%）。 其他铵盐如硝酸铵、氯化铵中氮含量的测定以及肥料中氨态氮含量的测定等，其国标规定的测定方法之一也是蒸馏后滴定法。 2024年1月14日12时8分 （2）甲醛法 尿素中氮或其他铵盐中氮含量