第9章 实验10 化学需氧量的测定(课件）-《环境监测》同步教学（科学出版社）

化学需氧量的测定 实验十 一、实验目的 (1)学会硫酸亚铁铵标准溶液的标定方法。 (2)掌握回流基本操作。 (3)掌握氧化-还原滴定法测定水中有机物的原理和方法。 二、实验原理 大多数有机物都能被沸腾的铬酸和硫酸混合物破坏，用已知量的重铬酸钾和硫酸同试样一起回流，然后用硫酸亚铁铵滴定过量的重铬酸盐，按氧当量测出的可氧化有机物的数量和所消耗的重铬酸钾成正比。 反应中过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，故可根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。 三、仪器及试剂 (一) 仪器 电炉(500W)、24mm标准磨口250mL全玻璃回流装置、升降台、酸式滴定管、移液管(10mL、20mL)、洗耳球、量筒(100mL)等。 (二)试剂 1.重铬酸钾标准溶液 2.试亚铁灵指示液 3.硫酸亚铁铵标准溶液 4.硫酸-硫酸银溶液等 四、实验步骤 (一) 水样测定 (1)用移液管移取20.00mL水样于250mL磨口锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾溶液及玻璃珠数粒，混匀后，安装好回流装置(图9.25)； (2)自冷凝管上口加入硫酸银-硫酸液30mL，轻摇、混匀； 图9.25 回流装置 (3)加热回流，开始沸腾时计时，回流2h； (4)冷却后，用少量蒸馏水从冷凝管上口冲洗冷凝管内壁； (5)取下锥形瓶，将混合物加水稀释至约140mL，加入5滴试亚铁灵； (6)用硫酸亚铁铵溶液滴定，当溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色时即为终点。 (二)空白试验 用移液管移取20.00mL蒸馏水于250mL磨口锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾溶液及玻璃珠数粒，混匀后，安装好回流装置，以下同水样测定。 (三)硫酸亚铁铵溶液的标定 准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，加蒸馏水稀释至110mL 左右，缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 五、实验结果处理 按下式计算硫酸亚铁铵的浓度。 C=(0.2500×10.00)/V 式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)； V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。 按下式计算水样中CODcr含量。 式中： CODcr——重铬酸钾法的化学需氧量，(mg/L)； a —— 空白所用的硫酸亚铁铵的用量，(mL)； b —— 水样所用的硫酸亚铁铵的用量，(mL)； C —— 硫酸亚铁铵的浓度，(mol/L)； 8 —— 氧（1/2O）摩尔质量(g/mol)。 CODCr(O2,mg/L) = （a-b）c × 8×1000 水样毫升数 六、注意事项 (1)实验中大量使用浓硫酸，注意安全使用； (2)重铬酸钾废液不可随便乱倒，统一收集处理； (3)回流装置的安装和撤卸，注意冷凝水进出方向； (4)氯离子能被重铬酸钾氧化，并与硫酸银作用生成沉淀，影响测定结果，在回流前加入适量的硫酸汞去除，若水样氯离子含量过高应先稀释。 (5)重铬酸钾法适用于工业废水，当COD值为0～50mg/L时可用0.025mol/L的重铬酸钾氧化，用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液回滴；COD值大于50mg/L时，可用0.25mol/L的重铬酸钾氧化，用0.1mol/L硫酸亚铁铵标准溶液回滴。 思考题 1.什么是化学需氧量？ 2.安装和撤卸回流装置顺序是什么? 3.简述用重铬酸钾法测定化学需氧量的主要步聚及注意事项。 $$