第9章 实验8 水中磷测定(课件）-《环境监测》同步教学（科学出版社）

水中磷测定 实验八 一、实验目的 (1)了解水中磷的测定意义。 (2)掌握钼锑抗光度法测定水中总磷的方法和原理。 (3)掌握过硫钾消解水样的预处理方法。 二、实验原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。在700nm波长处有最大吸收波长。 三、仪器及试剂 (一) 仪器 医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1～1.5kg/cm2、电炉2kW、50mL(磨口)具塞刻度管、分光光度计、常用玻璃仪器等。 (二)试剂 1. 5％过硫酸钾溶液 2.钼酸盐溶液 3. 10％抗坏血酸溶液 4.磷酸盐标准溶液等 四、实验步骤 (一)校准曲线的绘制 取7支50mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00mL，加水至50mL。 (1)显色。 向比色管中加入lmL 10％抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。 (2)测量。 用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。 (二)样品预处理(过硫酸钾消解) (1)吸取25.0mL混匀水样(必要时，酌情少取水样，并加水至25mL，使含磷量不超过30µg)于50mL具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4mL，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达1.1kg/cm2(相应温度为120℃)时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。如溶液混浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。 (2)试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 (三)样品测定 分取适量经消解的水样(使含磷量不超过30µg)加入50mL比色管中，加蒸馏水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，从校准曲线上查出含磷量。 五、实验结果处理 水中磷含量按下式计算。 磷酸盐(P，mg/L)=m/V 式中：m——由校准曲线查得的磷量(µg)； V——水样体积(mL)。 六、注意事项 (1)如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 (2)如试样中色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。在50mL比色管中，分取与样品测定相同量的水样，定容后加入3mL浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。 (3)室温低于13℃时，可在20～30℃水浴中显色15min。 (4)操作所用的玻璃器皿，可用(1+5)盐酸浸泡2h或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。 思考题 1.本实验总磷测定采用什么方法进行消解？总氮总磷的消解能否联合进行？ 2.可溶性正磷酸盐如何测定？ 3.如比色皿吸附有钼蓝有色物，该如何清洗？ $$