第9章 实验7 水中亚硝酸盐氮的测定(课件）-《环境监测》同步教学（科学出版社）

水中亚硝酸盐氮的测定 实验七 一、实验目的 (1)了解水中亚硝酸盐氮的测定意义； (2)掌握水中亚硝酸盐氮的测定方法和原理。 二、实验原理 在酸性介质中，pH=1.8±0.3时，亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。在540nm波长处有最大吸收。 三、仪器及试剂 (一) 仪器 分光光度计、比色管(50mL)、常用玻璃仪器等。 (二)试剂 1.显色剂 2.对氨基苯磺酰胺 3.亚硝酸盐氮标准使用液 4.高锰酸钾等 四、实验步骤 (一)校准曲线的绘制 (1)在6支50mL比色管中，分别加入0.00、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL亚硝酸盐氮标准使用液，用水稀释至标线。在每支比色管中，加入1.0mL显色剂，密塞，混匀。 (2)静置20min后，于波长540nm处，用光程长10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。从测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，获得校正吸光度，绘制以氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。 (二)样品测定步骤 1.水样预处理 当水样pH≥11时，可加入1滴酚酞指示液，边搅拌边逐滴加入(1+9)磷酸溶液至红色刚消失。水样如有颜色和悬浮物，可向每l00mL水中加入2mL氢氧化铝悬浮液，搅拌、静置、过滤，弃去25mL初滤液。 2.水样测定 分取经预处理的水样于50mL比色管中(如含量较高，则分取适量，用水稀释至标线)，加1.0mL显色剂，然后按校准曲线绘制的相同步骤操作，测量吸光度。经空白校正后，从校准曲线上查得亚硝酸盐氮量。 (三) 空白试验 以水代替水样，按相同步骤进行全程空白测定。 五、实验结果处理 水中亚硝酸盐含量按下式计算。 式中：m—由水样测得的校正吸光度，从校准曲线 上查得相应的亚硝酸盐氮的含量(μg)； V—水样的体积(mL)。 六、注意事项 (1)如水样经预处理后，还有颜色时，则分取两份体积相同的经预处理的水样，一份加1.0mL显色剂，另一份改加lmL(1+9)磷酸溶液。由加显色剂的水样测得的吸光度，减去空白试验测得的吸光度，再减去改加磷酸溶液的水样所测得的吸光度后，获得校正吸光度以进行色度校正。 (2)显色试剂除以混合液加入外，亦可分别配制和依次加入。 思考题 1.简述N-(1-萘基)—乙二胺分光光度法测水中亚硝态氮的原理。 2.在测某水样亚硝酸盐含量时，如遇水样pH值很大或水样色度、悬浮物过高，应如何处理？ 3.配制显色剂时，能否将重氮试剂和偶合试剂分别配制？ $$