第9章 实验5 水中总氮的测定(课件）-《环境监测》同步教学（科学出版社）

水中总氮的测定 实验五 一、实验目的 (1)了解水中总氮的测定意义和原理； (2)掌握水中总氮的测定方法。 二、实验原理 过硫酸钾按分解出的原子氧在120～124℃的条件下，可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时可将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算水样硝酸盐氮的吸光度值，从而计算水样总氮的含量。 三、仪器及试剂 (一) 仪器 紫外分光光度计、25mL比色管、压力蒸汽消毒器或民用压力锅(压力为1.1～1.3kg/cm2，相应温度为120～124℃)、常用玻璃仪器等。 (二)试剂 1.无氨水 2.碱性过硫酸钾 3.盐酸 4.硝酸钾标准液等 四、实验步骤 (一)校准曲线的绘制 (1) 分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00mL硝酸钾标准使用溶液于25mL比色管中，用无氨水稀释至10mL标线。 (2)加入5mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防止溅出。 (3)将比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热升温至120～124℃开始计时，使比色管在过热水蒸汽中加热0.5h。 (4)自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。 (5)加入(1:9)盐酸lmL，用无氨水稀释至25mL标线。 (6)以无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制校准曲线。 (二)样品测定步骤 取10.00mL水样(或取适量水样，使总氮含量为20～80µg，用无氨水稀释至10mL)。按校准曲线绘制操作步骤(2)至(6)操作测定。然后计算水样校正吸光度，在校准曲线上查出相应的总氮量，计算水样中总氮含量。 (三) 空白试验 空白试验以10mL蒸馏水代替水样，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。 五、实验结果处理 零浓度(空白)溶液的校正吸光度： A空白校 = A空白220 — 2A空白275 其它浓度的硝酸钾标准使用溶液的校正吸光度 A标校 = A标液220 — 2A标液275 校准曲线硝酸钾标准溶液的吸光度为： A标液=A标校 — A空白 水样的校正吸光度为： A水校 = A水样220 — 2A水样275 水样的吸光度为： A水样 = A水校 — A空白 式中： m——从校准曲线上查得的含氮量(µg)； V——所取水样体积(mL)。 水样中总氮含量按下式计算。 单击此处编辑母版文本样式 第二级 第三级 第四级 第五级 六、注意事项 (1)参考吸光度比值(A275/A220)×100％应小于20％，越小越好。 (2)玻璃具塞比色管的密合性应良好。使用压力蒸汽消毒器时，冷却后放气要缓慢；使用民用压力锅时，要充分冷却方可揭开锅盖，以免比色管塞蹦出。 (3)玻璃器皿可用10％盐酸浸洗，用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗。 (4)使用高压蒸汽消毒器时，应定期校核压力表；使用民用压力锅时，应检查橡胶密封圈，不能因漏气而减压。 (5)测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。遇此情况，可吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。 思考题 1.总氮测定本实验采用什么方法进行消解？是否有其它的消解方法？ 2.紫外分光光度计测定过程中应注意哪些事项？ 3.为什么要分别在220nm和275nm两个波长下测其吸光度值？怎样作校准曲线？ $$