第9章 实验4 水中氨氮的测定(课件）-《环境监测》同步教学（科学出版社）

水中氨氮的测定 实验四 一、实验目的 (1) 掌握用纳氏试剂比色法测定氨氮的原理和技术； (2) 掌握凯氏蒸馏基本操作； (3) 了解水质含氮化合物测定的有关内容。 二、实验原理 在经絮凝沉淀或蒸馏法预处理的水样中，加入纳氏试剂，与氨反应生成黄棕色胶态化合物，在410～425nm范围进行比色测定。 反应式如下： 2K2[HgI4] + 3KOH + NH3 → NH2Hg2IO + 7KI + 2H20 三、仪器及试剂 (一) 仪器 分光光度计、pH计、蒸馏装置、常用玻璃仪器等。 (二)试剂 1.纳氏试剂 2.酒石酸钾钠溶液 3.铵标准溶液 4.吸收液等 四、实验步骤 (一)水样的预处理 对较清洁的水，采用絮凝沉淀法； 对污染严重的水或工业废水， 则用蒸馏法消除干扰。 本实验采用蒸馏法进行预处理。 装置如右图所示。 分取250mL水样(如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg)，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH=7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。 (二) 校准曲线的绘制 (1) 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。 (2)由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。 (三) 水样的测定 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液（或经絮凝沉淀预处理后的水样），加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液，以中和硼酸，用无氨水稀释至标线。加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。 (四) 空白试验 以无氨水代替水样，做全程空白测定。 五、实验结果处理 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后， 从校准曲线上查得氨氮含量(mg)，按下式计算： 式中： m——由校准曲线查得的氨氮量(mg)； V——经预处理蒸馏后水样体积(mL)。 六、注意事项 (1) 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 (2) 滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 (3) 水样如是清洁样品，可直接从中取50mL作试样进行比色测定，不进行预处理。 (4) 含有悬浮物或色度较深的样品应进行预处理后，再从中取50mL(或取适量稀释至50mL)作试样进行比色测定。 (5) 样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，对比色测定有干扰，应进行处理。 (6) 测定水样时，如果是蒸馏后的水样，则需中和氨吸收液中的硼酸后再测定，其方法有：一是多加2mL纳氏试剂，中和硼酸。二是在加入1.5mL纳氏试剂之前用1mol/LNaOH溶液中和硼酸。 (7) 预处理蒸馏时应避免发生暴沸，否则可能造成馏出液的温度升高，使氨吸收不完全。 思考题 1.氨氮测定的预处理方法有哪几种？ 2.采用纳氏分光光度法测定氨氮应注意哪些问题？ 3.酒石酸钾钠在本实验中有何作用? $$