光学分析法概论（课件）《分析化学基础》光谱分析仪器同步教学（人卫版供医学检验技术专业用第3版）

光谱分析仪器 1 Robert Wilhelm Bunsen (1811-1899) 本生灯(1853年): 钾盐紫色，钠盐黄色，钡盐黄绿色…… 2 1860年 在狄克海姆矿泉水中发现了新元素铯 1861年 在云母矿中发现了新元素铷 …… 第一台光谱分析仪 (1859) 能源提供能量能量与被测物之间相互作用产生信号 辐射源 (光源 Source) 单色器 (Monochromator) 样品池 辐射检测器(Detector) 讯号处理及显示器 分光光度计(spectrophotometer) 光学分析法三个基本过程: 4 分光光度计组成图 5 1. 光源 依据方法不同，采用不同的光源：火焰、灯、激光、电火花、电弧等； 依据光源性质不同，分为： 连续光源 在较大范围提供连续波长的光源，氢灯、氘灯、钨丝灯等； 线光源 提供特定波长的光源，金属蒸气灯(汞灯、钠蒸气灯)、空心阴极灯、激光等。 一、基本元件 6 7 2.单色器 (1) 进口狭缝； (2) 准直装置(透镜或反射镜)：使辐射束成为平行光线； (3) 色散装置：棱镜、光栅 8 3.试样装置——光源与试样相互作用的场所 (1)吸收池:比色皿(如紫外-可见分光光度法)、 透明片(如红外分光光度法)等 (2) 特殊装置:雾化器(如原子吸收分光光度法)等 9 4. 检测器 (1) 光检测器 硒光电池、光电二极管、光电倍增管、硅二极管阵列检测器、半导体检测器等 (2) 热检测器 真空热电偶检测器、热释电检测器等 5. 信号与数据处理系统 集成、自动、智能 10 二、仪器相关术语 1.光谱范围(spectral range) 仪器能测量光谱的波长范围。 2.工作范围(working range) 仪器能按规定的准确度和精密度进行测量的吸光度或强度范围。 3.厚度(thickness) 样品池的两个平行且透光的内表平面之间的距离。 4.光路长度(optical path length) 光通过吸收池内物质的入射面和出射面之间的路程。当垂直入射时，应与厚度相同。 11 5.仪器的准确度(accuracy) 在不考虑随机误差的情况下，仪器给出的读数与被测量的真值相一致的能力。考察系统误差。 6.仪器的重复性(repeatability) 在不考虑系统误差的情况下，仪器对某一测量值能给出相一致读数的能力 (短时间内) 。 7.仪器的稳定性(stability) 在一段时间内，仪器保持其精密度的能力。 8.仪器的可靠性(reliability) 仪器保持其所有性能(准确度、精密度和稳定性)的能力。 12 光谱分析法发展概况和主要文献 一、光谱分析法发展概况 20世纪40年代中期，光电倍增管的出现 20世纪50年代，原子物理的发展 20世纪60年代，等离子体、傅立叶变换与激光技术的引入 20世纪70年代，激光、微电子学、微波、半导体、自动化、化学计量学等科学技术和各种新材料的应用 13 二、目前的研究热点 1. 采用新光源，提高灵敏度 级联光源：电感耦合等离子体-辉光放电；激光蒸发-微波等离子体 2. 联用技术 电感耦合高频等离子体ICP-质谱 激光质谱：灵敏度达10-20 g 3. 新材料 光导纤维传导，损耗少；抗干扰能力强 14 4. 交叉 电致发光分析；光导纤维电化学传感器 5. 检测器的发展 电荷耦合阵列检测器光谱范围宽、量子效率高、线性范围宽、多道同时数据采集、三维谱图，将取代光电倍增管； 光二极激光器代替空心阴极灯，使原子吸收可进行多元素同时测定 15 三、参考文献 1. 文献检索工具 Chemical Abstract （“CA”，美国) Analytical Abstracts (英国) 分析化学文摘 (中国) 化学文献 (俄罗斯) Guide to Fluorescence literature (荧光文献指南，英国) 16 2.主要期刊 Analytical Chemistry (美国) The Analyst (英国) Spectrochimica Acta (英国) Applied Spectroscopy (美国) 分析化学 (中国) 分析试验室 (中国) 光谱学与光谱分析 (中国) 17 光学分析法原理 光学分析法的分类 光谱仪的基本构造 光谱发展趋势、热点和主要文献 小 结 18 $$