内容正文:
项目十一 有机化学实验
《有机化学》
Organic Chemistry
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目录
contents
11.1
乙酸正丁酯的制备
11.2
1-溴丁烷的制备
对硝基苯甲酸的制备
11.3
对甲苯胺的制备
11.4
乙酰苯胺的制备
11.5
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11.5
乙酰苯胺的制备
具有设计乙酰苯胺合成路线能力和实验装置装配的能力。
具有查阅药品物理性质的能力。
能力目标
熟悉氨基酰化反应的原理及意义,掌握乙酰苯胺的制备方法。
进一步掌握分馏装置的安装与操作。
熟练掌握结晶,趁热过滤和减压过滤和减压过滤等操作技术。
知识目标
培养诚实守信、团结协作、爱岗敬业精神;
培养安全、环保、健康生产意识;
培养分析问题和解决问题的能力;
创新能力培养等。
素质目标
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11.5
乙酰苯胺的制备
一、目的
1、熟悉氨基酰化反应的原理及意义,掌握乙酰苯胺的制备方法。
2、进一步掌握分馏装置的安装与操作。
3、熟练掌握结晶,趁热过滤和减压过滤和减压过滤等操作技术。
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11.5
乙酰苯胺的制备
冰醋酸与苯胺的反应速率较慢,且反应是可逆的,为了提高乙酰苯胺的产率,一般采用 冰醋酸过量的方法,同时利用分馏柱将反应中生成的水移去。由于苯胺易氧化,所以需要加入少量锌粉,防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺在水中的溶解度随温度的变化差异较大,因此生成的乙酰苯胺粗品可以与水重结晶进行纯化,
二、原理
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乙酰苯胺的制备
三、仪器与药品
仪器: 圆底烧瓶,刺形分馏柱,直形冷凝管,尾接管,量筒,温度计,烧杯,表面皿,吸滤瓶,布氏漏斗,小水泵,保温漏斗,电热套。
药品: 苯胺,冰醋酸,锌粉,活性炭。
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乙酰苯胺的制备
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乙酰苯胺的制备
四、实验装置
制备装置
减压过滤装置
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11.5
乙酰苯胺的制备
五、操作过程
锌粉 0.1g
冰醋酸
8.5mL
新蒸馏的苯胺5mL
150℃
30min
当温度计的读数不断下降时,则反应达到终点,即可停止加热
将反应液趁热以细流倒入水中,边倒边不断搅拌,此时有细粒状固体析出。
重 结 晶
乙酰苯胺粗品
0.5克活性炭
煮沸10min
保温斗中趁热过滤
冷却、结晶、抽滤
乙酰苯胺
干燥、称重
抽滤
酰 化
结 晶 过 滤
将粗产品转移到烧杯中,加入蒸馏水,在搅拌下加热至沸腾,油状物溶解,
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11.5
乙酰苯胺的制备
六、产率计算
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乙酰苯