内容正文:
项目十一 有机化学实验
《有机化学》
Organic Chemistry
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目录
contents
11.1
乙酸正丁酯的制备
11.2
1-溴丁烷的制备
对硝基苯甲酸的制备
11.3
对甲苯胺的制备
11.4
乙酰苯胺的制备
11.5
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11.3
对硝基苯甲酸的制备
具有设计对硝基苯甲酸合成路线能力和实验装置装配的能力。
具有查阅药品物理性质的能力。
能力目标
掌握氧化剂—高锰酸钾的氧化特点及其应用。
了解利用芳香酸盐易溶于水,而游离芳酸不溶于水而进行分离、纯化的方法。
知识目标
培养诚实守信、团结协作、爱岗敬业精神;
培养安全、环保、健康生产意识;
培养分析问题和解决问题的能力;
创新能力培养等。
素质目标
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11.3
对硝基苯甲酸的制备
一、目的
1、掌握氧化剂—高锰酸钾的氧化特点及其应用。 2、了解利用芳香酸盐易溶于水,而游离芳酸不溶于水而进行分离、纯化的方法。
二、原理
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11.3
对硝基苯甲酸的制备
反应所用氧化剂高锰酸钾为紫红色,其还原物MnO2为棕色固体。因此当高锰酸钾的颜色褪尽而呈棕色时,表明反应已结束。 氧化产物在反应体系中以钾盐形式存在而溶解,加酸生成对硝基苯甲酸不溶于水而析出沉淀。本实验据此分离氧化产物。
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11.3
对硝基苯甲酸的制备
三、仪器与药品
仪器: 机械搅拌器,冷凝管,三口瓶 (250mL),温度计,电热夹套或水浴,抽滤装置 (套)。
药品: 对硝基甲苯7.0g,高锰酸钾20g,浓盐酸10mL。
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对硝基苯甲酸的制备
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对硝基苯甲酸的制备
四、操作过程
开动搅拌,加热至80℃
60min
抽滤
滤渣,弃去
10mL浓盐酸
搅拌
滤液
需要计算产率,接受瓶一定要干净、干燥,事先称量好质量
蒸馏水 100mL
溴化钠 13.3g
对硝基甲苯 7.0g
高锰酸钾10g
沸石 1-2粒
250mL 三口圆底烧瓶
加入高锰酸钾 5g
30min
对硝基甲苯甲酸完全析出,抽滤,清洗,干燥,称重
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11.3
对硝基苯甲酸的制备
六、实验注意事项
1、温度高时,对硝基甲苯随蒸气进入冷凝器后则结晶于冷凝器内壁上影响反应的。
2、室温下,未反应的对硝基甲苯结晶出来,过滤即可除掉,否则温度较高时它将进入滤液中。
3、加入浓盐酸时,此时的pH 值为1~2,有大量的对硝基苯甲酸白色固体出现,要注意充分搅拌。
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11.3
对硝基苯甲酸的制备
七、思考题
1、高锰酸钾氧化剂有哪些特点和应用?
2、由对硝基甲苯制备对硝基甲酸,还可以采用哪些氧化剂?
3、为什么要分批、分次加入高锰酸钾?
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