内容正文:
项目十一 有机化学实验
《有机化学》
Organic Chemistry
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目录
contents
11.1
乙酸正丁酯的制备
11.2
1-溴丁烷的制备
对硝基苯甲酸的制备
11.3
对甲苯胺的制备
11.4
乙酰苯胺的制备
11.5
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11.2
1-溴丁烷的制备
一、目的
(1)熟悉醇与氢卤酸发生亲核取代反应的原理,掌握1-溴丁烷的制备方法。(2)掌握带气体吸收的回流装置的安装和操作及液体干燥操作。(3)掌握使用分液漏斗洗涤和分离液体有机物的操作技术。(4)熟练掌握蒸馏装置的安装与操作。
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11.2
1-溴丁烷的制备
二、原理
本实验中1-溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得,反应原理如下:
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11.2
1-溴丁烷的制备
浓硫酸的作用:
(1)、吸收反应中生成的H2O使HBr酸保持较高浓度,做吸水剂;
(2)、提供质子,使醇质子化,作催化剂;
(3)、使生成的水质子化,减少逆反应的发生。
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11.2
1-溴丁烷的制备
三、仪器与药品
仪器:圆底 烧 瓶 (100mL), 球 形 冷 凝 管, 玻 璃 漏 斗, 烧 杯 (200mL), 蒸 馏 烧 瓶 (50mL),直形 冷 凝 管, 尾 接 管, 分 液 漏 斗 (100mL), 量 筒 (10mL,25mL), 温 度 计 (200℃),锥形瓶 (50mL),电热套,沸石,蒸馏弯头。
药品:正丁醇,溴化钠,硫酸 (98%),碳酸钠溶液 (10%),氯化钙 (无水),亚硫酸 氢钠,氢氧化钠 (5%)。
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1-溴丁烷的制备
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1-溴丁烷的制备
四、实验装置
带尾气接受的回流装置
蒸馏装置
分液装置
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11.2
1-溴丁烷的制备
五、操作过程
除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。(上层)
中和未除尽的硫酸
除残留的碱
回流
30min
蒸馏
馏出液
干燥
1-2g无水氯化钙
蒸馏
99—103℃
1-溴丁烷
①水②浓硫酸③饱和碳酸氢钠溶液 ④水
洗涤
残液
残液中硫酸氢钠冷却后
会结块,不易倒出,要
趁热倒出来
除去溴化氢(下层)
观察记录沸程
需要计算产率,接受瓶一定要干净、干燥,事先称量好质量
浓硫酸 15mL
溴化钠 13.3g
蒸馏水 12mL
正丁醇 15mL
沸石 1-2粒
1-溴丁烷
粗品
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11.2
1-溴丁烷的制备
六、产率计算
产率计算
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11.2
1-溴丁烷的制备
七、实验注意事项
1、要分批慢慢加入,以防正丁醇被氧化。