第9章 实验3 水中氯的测定(课件）-《环境监测》同步教学（科学出版社）

水中氯的测定 实验三 一、实验目的 (1) 掌握滴定基本操作； (2) 掌握硝酸银滴定法测定水中氯的测定原理和方法。 二、实验原理 在中性至弱碱性范围内(pH=6.5～10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。 三、仪器及试剂 (一) 仪器 锥形瓶、棕色酸式滴定管、移液管、洗耳球、马弗炉。 (二)试剂 1.氯化钠标准溶液 2.硝酸银标准溶液 3.铬酸钾指示剂 4.氢氧化铝悬浮液 5.酚酞指示剂 6.高锰酸钾 7.过氧化氢 8.乙醇 9.硫酸溶液 10.氢氧化钠溶液 四、实验步骤 (一)水样采集 采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。保存时不必加入特别的防腐剂。 (二) 水样的预处理 (1)如水样浑浊或带有颜色，则可取150mL或取适量水样稀释至150mL于250mL锥形瓶中，加入2mL氢氧化铝悬浮液[配制方法见实验六中三(二)6]并振荡过滤，弃去最初20mL滤液，用洁净的锥形瓶接受剩余滤液备用。 (2)如果有机物含量高或色度高，可用马弗炉灰化法预先处理水样：取适量水样于瓷蒸发皿中，调节pH=8.0～9.0，先置于水浴上蒸干，然后放入马弗炉中600℃下灼烧1h，取出冷却后，加10mL蒸馏水，移入250mL锥形瓶中，并用蒸馏水清洗三次一并转入锥形瓶中，调节pH到7.0左右，稀释至50mL。 (3)由有机质而产生的较轻色度，可以加入0.01mol/L高锰酸钾2mL，煮沸。再滴加乙醇，以除去多余的高锰酸钾至水样退色，过滤，滤液贮于锥形瓶中备用。 (4)如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性，加入1mL30%过氧化氢且摇匀。1min后加热至70～80℃以除去过量过氧化氢。 (三) 测定 (1)用移液管吸取50mL水样或经过预处理的水样（若氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL）置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白实验。 (2)如水样pH=6.5～10.5范围内时，可直接滴定，超过此范围的水样应以酚酞作为指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠溶液调节至红色刚刚退去。 (3)加入1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。同时作空白滴定。 五、实验结果处理 氯化物含量C（mg/L）按下式计算： 式中：V1 — 蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，（mL）； V2 — 试样消耗硝酸银标准溶液量，（mL）； M — 硝酸银标准溶液浓度，（mol/L）； V — 试样体积，（mL）。 六、注意事项 1.铬酸根粒子的浓度与沉淀的快慢有关，指示剂的量必须足够。若有稍过量的硝酸根与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，因此需以蒸馏水作空白，对照判断（使终点色调一致）。 2.本法不能在酸性溶液中进行，在酸性介质中CrO42-按下式反应而使浓度大大降低，影响等当点时Ag2CrO4沉淀的生成；本法也不能在强碱性介质中进行，因为Ag+将形成Ag2O沉淀。其适应的pH范围为6.5～10.5，测定时要注意调节。 3.铬酸钾溶液的浓度影响终点达到的迟早。在50～100mL被滴定液中加入5%铬酸钾溶液1mL，使CrO42-为2.6×10-3～5.2×10-3mol/L。在滴定终点时，硝酸银加入量略过终点，误差不超过0.1%，可用空白测定消除。 思考题 1. 水中氯的测定有哪些方法？ 2. 硝酸银滴定法进行水中氯的测定原理是什么？ 3. 简述硝酸银滴定法进行水中氯的测定的主要步骤及注意事项。 $$