第1章 化学分析概论（课件）- 《分析化学》同步教学（中山大学版）

分 析 化 学 1 什么是分析化学 分析化学是研究分析方法的科学或学科，一个完整具体的分析方法包括测定方法和测定对象两部分 分析化学是一门人们赖以获得物质组成、含量、结构和形态信息的科学 2 分析方法的分类 按原理分： 化学分析：以物质的化学反应为基础的分析方法 仪器分析：以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法 光学分析方法：光谱法，非光谱法 电化学分析法 ：伏安法，电导分析法等 色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳 其他仪器方法：热分析 按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析 按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等 3 分析方法的分类 按试样用量及操作规模分：常量、半微量、微量和超微量分析 方法 试样质量 试液体积 常量分析 >0.1g >10 mL 半微量分析 0.01-0.1g 1-10 mL 微量分析 0.1-10mg 0.01-1 mL 超微量分析 <0.1mg <0.01 mL 按待测成分含量分：常量分析(>1%), 微量分析(0.01-1%), 痕量分析(<0.01％) 4 分析化学发展趋向 高灵敏度――单分子(原子)检测 高选择性――复杂体系 自动化，智能化 原位、活体、实时分析 图像化 5 分析化学发展趋向 生物分析 分析化学主要发展趋向 新技术 新仪器 微型化 新原理 化学计量学 环境分析 过程分析 原位分析 表面分析 活体分析 实时分析 大分子表征 化学图象 无损分析 在线分析 单细胞分析 单分子单聚体分析 接口 定性 传感器 分离技术 联用技术 6 重量法：分离---称重 沉淀法、气化法和电解法等 滴定分析法：又称容量分析法 酸碱滴定法、络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法 滴定方式： 直接滴定法 间接滴定法 返滴定法 置换滴定法 第一章 化学分析概论 滴定分析法对化学反应的要求： a. 有确定的化学计量关系 b. 反应速度较快 c. 容易确定滴定终点 7 基准物质和标准溶液 基准物质:能用于直接配制和标定标准溶液的物质。要求试剂化学组成一致；纯度高；稳定；摩尔质量大；滴定反应时无副反应。 标准溶液：已知准确浓度的试剂溶液。配制方法有直接配制和标定两种方法 8 准确度和精密度 准确度： 测定结果与“真值”接近的程度。 误差：衡量准确度的标准 相对误差 Er = δ/  ×100％ 绝对误差 δ = x －  1.1误差相关概念 精密度:平行测定的结果互相靠近的程度,用偏差表示。 偏差: 即各次测定值与平均值之差。 x d = xi - 9 平均偏差： 相对平均偏差： 标准偏差：S 相对标准偏差：RSD 10 精密度与准确度的关系 1.精密度好是准确度好的前提; 2.精密度好不一定准确度高 系统误差! 准确度及精密度都高－结果可靠 11 误差种类及减免办法 1.系统误差 方法: 溶解损失、终点误差－用其他方法校正 仪器: 刻度不准、砝码磨损－校准(绝对、相对) 操作: 颜色观察 试剂: 不纯－空白实验 具单向性、重现性、可校正特点 2.偶然误差 不可校正，服从统计规律， （不存在系统误差的情况下，测定次数越多其平均值越接近真值。一般平行测定4-6次） 3. 过失误差 由粗心大意引起，可以避免的 12 提高分析结果准确度方法 选择恰当分析方法 （灵敏度与准确度） 减小测量误差（误差要求与取样量） 减小偶然误差（多次测量，至少3次以上） 消除系统误差 对照实验：标准方法、标准样品、标准加入 空白实验 校准仪器 校正分析结果 13 1.2 有效数字及运算规则 有效数字：分析工作中实际能测得的数字 包括全部可靠数字及一位不确定数字在内 数字前0不计,数字后计入 : 0.02340 数字后的0含义不清楚时, 最好用指数形式表示 : 1000 ( 1.0×103 ，1.00×103 ，1.000 ×103 ) 自然数(如倍数关系、分数关系)和常数(如π)可看成有无限多位数 数据的第一位数大于等于8的,可多计一位有效数字，如 9.45×104, 95.2%, 8.65 对数与指数的有效数字位数按尾数计， 如 10-2.34 ; pH=11.02, 则[H+]=9.5×10-12 误差只需保留1～