第10章仪器分析法概述（课件）- 《分析化学》同步教学（化工出版社）

第10章 仪器分析法概述 Overview of Instrument Analysis 第10章 仪器分析法概述 仪器分析法：采用较为特殊或复杂的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质参数或变化来确定其化学组成、成分含量或结构的分析方法。化学反应不是必须条件。 化学法：使用天平和玻璃器皿，基于化学反应平衡基础上的分析方法。 10-1 仪器分析法分类 凡能表征物质的所有物理或物理化学性质均可作为分析该物质的依据，根据物质产生的可测信号不同，可把仪器分析法分为以下几类： 光学分析法 电分析化学法 色谱分析法（分离分析法） 其他仪器分析法（质谱法、热分析法、放射化学分析法、动力学方法等） 10-1-1 光学分析法（1） 光（电磁辐射）：是一种以极大的速度通过空间，不要任何物质作为传播媒介的能量，具有波粒二象性。 表1 电磁波的波长范围 波谱区 射线 射线 紫外线 可见光 红外线 无线电波 波长nm <0.005 0.005-10 10-400 400-800 800-106 106-1014 表2 光学光谱区 波谱区 远紫外 近紫外 可见区 近红外 中红外 远红外波 波长 10-200nm 200-400nm 400-800nm 800nm-2.5m 2.5-50 m 50-1000 m 10-1-1 光学分析法（2） 光学分析法：根据物质发射光或光与物质相互作用而建立起来的一类分析化学方法。可分为非光谱法和光谱法。 非光谱法：如折射法，浊度法，旋光法等。其特点是物质与电磁辐射的作用不涉及物质内部能级的跃迁，但辐射的某些性质：折射、散射、偏振等性质发生变化。 光谱法：基于物质与电磁辐射作用时，由于物质内部量子化的能级之间发生跃迁产生的发射、吸收和散射现象而进行分析的方法，如发射光谱法、吸收光谱法、拉曼散射光谱法等。 10-1-1 光学分析法（3） 特性 仪器方法 说明 光发射 发射光谱法、荧光/磷光、化学发光 光由待测物产生 光吸收 分光光度、声光光谱、核磁/电子自旋共振 光与待测物作用后发生变化 光散射 浊度法、拉曼光谱 光折射 折光分析、干涉法 光衍射 X-射线和电子衍射光谱 光偏转 旋光分析、旋光性色散分析、园二色性光谱 10-1-2 电化学分析法 10-1-3 色谱分析法 分离方法 检测手段 色谱法： 利用外力使含有样品（多个组分）的流动相通过与流动相互不相溶的固定相表面。样品中各组份与两相发生不同程度的作用而使其流动速率产生差异，通过固定长度的固定相所用的时间不同，从而实现分离。 流动相 作用模式 光、电、质谱等 气相色谱 吸附 分配 液相色谱 吸附 分配 静电 筛分 亲和 电泳：同一电场强度下不同组分荷质比不同产生的差速迁移 超临界 电色谱 10-2 分析仪器的组成（1） 分析仪器的基本结构单元 信号 发生器 检测器 信号 处理器 分析 信号 输入 信号 表头 记录仪 数字显示仪 或计算机处理 输出 信号 读 出 装 置 工作站（数据处理及仪器控制） 将信号发生器得到的信号转化为电信号 10-2 分析仪器的组成（2） 分析仪器的类型 通用型（） 仪器设计的物理（化学）基础：光谱仪、色谱仪、电化学分析仪等 分析对象：分子（原子）分析仪器、分离分析仪器、联用仪器等 专用型：指不同应用学科领域测定某些特定对象或项目的分析仪器，如大气监测仪、水质分析仪、酶联免疫分析仪、工业生产流程自动控制的过程分析仪器等 10-3 仪器分析法的特点 试样用量少（mL、mg L、 g ）；方法灵敏度高，检出限低（10-6 g 10-12 g  ），适于微量、痕量、超痕量成分的测定 选择性较化学分析好 操作简便，分析速度快，易于实现自动化 可实现复杂混合物成分分离、鉴定或结构测定 可实现物质非破坏性分析及表面、微区、形态等分析（但通常情况下，样品前处理亦是仪器分析法中最关键的步骤） 相对误差较大（测定高含量组分准确度较化学法低，但在不断提高） 需要比较昂贵的专用仪器 10-4 仪器分析的发展趋势 小型化集成化（芯片）、多功能化（联用技术）和高稳定、高灵敏度检测是仪器分析发展的最高境界。 目前分析化学界尚未解决的主要问题 单分子（单细胞）测量技术 微型化技术 复杂体系分析 生物芯片 便携式光度计 小型化质谱仪 10-5 仪器分析中的定量方法 仪器分析中信号S与组分含量c的关系 a通常为0 非常数，随测定条件或仪器不同而不同！ 需用标准物质（通常为待测组分的纯物质）校正！ S与c的函数关系呈线性时定量结果最可靠，因此最常使用；并不表示非线性关系时不能用于定量。 10-5-1 标准曲线法 采用相同的处理方式配制一系列已知浓度（c1<c2<…<cn）