第2章 定量分析的一般步骤（课件）- 《分析化学》同步教学（冶金工业版）

分析化学 Analytical Chemistry 第一章 绪论 第二章 定量分析的一般步骤 第三章 误差分析数据的统计处理 第四章 滴定分析 第五章 酸碱滴定法 第六章 配位滴定法 第七章 氧化还原滴定法 第八章 重量分析法和沉淀滴定法 第九章 电位分析法 第十章 吸光光度法 第十一章 原子吸收光谱法 目录 分析化学 定量分析过程 定量分析过程 样品的采集与制备 样品分解分离富集 选用定量分析方法 结果的计算与评价 采样 前处理 测定 数据处理 1 2 3 4 分析化学 2-1 试样采集与制备 2-2 试样分解与分离富集 2-3 测定方法的选择 2-4 分析结果准确度的保证与评价 目录 分析化学 2-1 试样采集与制备 固态试样 四类 试样 液体试样 气态试样 生物试样 分析化学 代表性：即采集试样的组成能代表全部 试样的平均组成 气液试样：比较均匀，混合后取少量用 于分析即可 固态试样：破碎与过筛、混合与缩分 分析化学 一、固体试样的制备方法 破碎 过筛 混匀 缩分 原始试样 中间试样 中间试样 中间试样 粗碎 中碎 细碎 研磨 人工或颚式碎样机 盘式碎样机 盘式碎样机 研钵 中间试样 (量减少一半) 分析试样 破碎 1-20kg 100-300g 不均匀 目数×粒径≈1500 分析化学 液体试样的化学组成容易发生变化，应立即进行测试 二、液体试样的采集方法 控制溶液的pH值 加入化学稳定试剂 冷藏和冷冻 避光和密封 减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用、减少组分的挥发。 分析化学 三、气体试样的采集方法 采气袋 大气采样器 气体收集器 浓缩法采样 直接法采样 分析化学 四、其他试样的采集方法 植物样品采集 动物样品采集 表皮部位取样 新鲜试样用于分析 分析化学 2-2 试样分解与分离富集 测定元素或无机化合物 溶解法 熔融法 半溶法 测定有机化合物 干式灰化法 湿式灰化法 无机试样 有机试样 微波辅助消解法：分解效率更高，减少溶剂 用量和易挥发组分的损失。 分析化学 分离富集：把微量、痕量乃至超痕量的被测组分用某一方法集中起来给予分离，同时消除共存物质的影响。 沉淀分离法：氢氧化物沉淀、金属配合物沉淀… 其他分离技术：膜分离、超临界流体萃取…… 气态分离法：电热蒸发… 离子交换分离法：离子交换树脂… 溶剂萃取分离法：浊点萃取… 色谱法：薄层色谱、纸色谱… 分析化学 2-3 测定方法的选择 1、测定的具体要求 2、待测组分的含量范围 3、待测组分的性质 4、共存组分的影响 5、实验室条件 分析化学 2-4 分析结果准确度的保证与评价 1、对采样、试样处理、运输、储存 等步骤进行质量控制 2、分析过程中的质量控制 3、分析结果是否“可取”作出判断 分析化学 分析化学 Analytical Chemistry $$