3.3 水样的运输、保存和预处理（课件）-《环境监测》同步教学（大连理工大学出版社）

3.1 概述 3.2 水样的采集 3.3 水样的运输、保存和预处理 3.4 物理性指标的测定 3.5 金属化合物指标的测定 3.6 非金属无机物的测定 3.7 有机化合物的测定 3.8 底质监测 3.9 水体污染生物监测 第3章 水和污水监测 3.3.1 水样的保存 1.水样保存方法 为使水样不变质，除选择合适材质的盛样容器外，还应针对上述水样变化的原因采取合适的保存方法。 （1）冷藏或冷冻法 （2）加入化学保护剂（化学方法） ①加入生物抑制剂 ②加入酸或碱，调节水样pH值 ③加入氧化剂或还原剂 2.水样常用的保存技术 3.3 水样的运输、保存和预处理 3.3.2 水样的运输 （1）用塞子塞紧采样容器。 （2）用泡沫塑料、纸条或瓦楞纸板作衬里或隔板，样品按顺序装入箱内。 （3）需冷藏的样品，应配备专门的隔热容器，放入制冷剂，将样品瓶置于其中保存。 （4）根据采样记录和样品登记表，运送人员和接收人员必须清点、检查样品，并在登记表上签字，写明时间。 3.3.3 水样预处理 1.消解 （1）湿式消解法 湿式消解采用硝酸、硫酸、高氯酸等作消解试剂以分解复杂的有机物。 ①硝酸消解法 该法适用于较清洁的水样。 ②硝酸-高氯酸消解法 该法适用于含有机物、悬浮物较多的水样。 ③硫酸-高锰酸钾消解法 该法常用于消解测定汞的水样。 ④硝酸-硫酸消解法 硝酸和硫酸都有比较强的氧化能力，硝酸沸点低，硫酸沸点高，二者结合使用可提高消解温度和消解效果。 ⑤硫酸-磷酸消解法 该法适用于消除Fe3+ 等干扰的水样。 （2）干式消解 干式消解又称干灰化法或高温分解，多用于固态样品，如沉积物、底泥等。 （3）消解操作的注意事项 ①选用的消解试剂能有效分解试样，并且不使待测组分损失，也不引入待测组分或任何其他干扰物质。 ②消解过程应平稳，升温不宜过猛，以免反应过于激烈造成样品损失或人身伤害。 ③使用高氯酸消解时，不得直接向含有有机物的热溶液中加入高氯酸。 ④消解操作必须在通风橱内进行。 2.水样的富集和分离 （1）挥发 挥发分离法是利用某些污染组分挥发度大，或者将待测组分转变成易挥发物质，然后用惰性气体带出而达到分离的目的。 （2）蒸馏 蒸馏法是利用水样中各组分具有不同的沸点而使其彼此分离的方法。 （3）溶剂萃取 溶剂萃取法是基于物质在不同的溶剂相中分配系数不同而达到组分的分离与富集的目的。 ①有机物的萃取 分散在水相中的有机物更容易溶解在有机溶剂中而被有机溶剂萃取，利用此原理可以富集分散在水样中的有机污染物质。 ②无机物的萃取 为实现用有机溶剂萃取，需先加入一种试剂，使其与水相中的离子态组分相结合，生成一种不带电、易溶于有机溶剂的物质，即将其由亲水性变成疏水性。 （4）离子交换 离子交换法是利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换作用而使离子分离的方法。 3.4.1 水温 1.测定方法选择 常用的测量方法有水温计法（A）和颠倒温度计法（A），此外还有热敏电阻温度计等。 2.水温计法 （1）水温计构造 （2）测定将水温计插入一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水面并读数。 （3）注意事项 ①当现场气温高于35℃或低于-30℃时，水温计在水中的感温时间要适当延长，以达到温度平衡; ②在冬季的东北地区，读数应在3s内完成，否则水温计表面形成一层薄冰，影响读数的准确性。 3.4 物理性指标的测定 3.颠倒温度计法 （1）颠倒温度计构造 主温表测量范围为-2～32℃，分度值为0.10℃;辅温表测量范围为-20～50℃，分度值为0.5℃。 （2）测定 颠倒温度计随颠倒采水器沉入预定深度水层，放置10min后，提出水面立即读数，根据主、辅温度表的读数，分别查主、辅温度表的器差表得相应的校正值。 （3）注意事项 ①水温测量必须是现场测定; ②温度计放至规定深度，感温时间不少于10min; ③以上各种温度计均应定期校核。 3.4.2 色度 色度是衡量水样颜色深浅的指标，分“真色”和“表色”。真色是指水中悬浮物质完全除去后呈现的颜色;表色是指没有除去水中悬浮物时所呈现的颜色。 1.