2.3 监测实验室的质量保证(课件)-《环境监测》同步教学(大连理工大学出版社)
2024-01-09
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内容正文:
掌握质量保证涉及的基本概念和常用方法,尤其是数据处理质量保证和监测实验室质量保证中涉及到的概念和方法,并对监测方法质量保证和环境标准物质有一定的把握,实际工作中能较好地运用质量保证措施来保证监测结果的准确可靠。
2. 1 概述
2. 2 数据处理的质量保证
2. 3 监测实验室的质量保证
2. 4 监测方法的质量保证
2. 5 环境标准物质
第2章 环境监测的质量保证
2.3 监测实验室的质量保证
2.3.1 名词解释
1.准确度
准确度的评价方法有两种:一种是通过分析标准物质,由所得结果来确定数据的准确度(标准物质对比分析);另一种是加标回收法,该法是目前实验室中最常用而方便的确定准确度的方法,一般应为样品数量的10%~20%。
(1)标准物质对比分析
标准物质(或质控样)的结果是经权威部门定值的有准确测定值的样品,它可以检查分析测试的准确性。使用时,可以是明码样,也可以是密码样。
(2)加标回收法
在测定样品时,于同一样品中加入一定量的标准物质进行测定,将测定结果扣除样品的测定值,计算其回收率。计算公式为
回收率= ×100%
在做加标回收试验时应注意:
①加标物形态应该和待测物形态相同;
②加标量要合适。应尽量与样品中待测物含量相等或接近,一般为试样含量的0.5~2倍,且加标后的测定值不应超出方法测定上限的;
③加标液的体积应很小。一般不超过所取试样体积的1%,浓度宜较高。在一批试样中,一般随机抽取10~20%的试样进行加标回收测定。
2.精密度
精密度是指用一特定的分析方法在受控条件下重复分析均一样品所得测定值的一致程度,它反映分析方法或测量系统存在的随机误差的大小。
(1)平行性
平行性是指在同一实验室中,当分析人员、分析设备及分析时间都相同时,用同一分析方法对同一样品进行双份或多份平行测定结果之间的符合程度。
(2)重复性
重复性是指在同一实验室内,当分析人员、分析设备及分析时间中的任一项不相同时,用同一分析方法对同一样品进行两次或多次独立测定所得结果之间的符合程度。
(3)再现性
再现性是指在不同实验室中,当分析人员、分析设备及分析时间都不相同时用同一分析方法对同一样品进行测定,获得的单个结果之间的一致程度。
3.灵敏度
分析方法的灵敏度是指某方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的响应量变化的程度,可以用仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述。如分光光度法常以校准曲线的斜率来度量灵敏度。
A = kc + a
式中 A——仪器的响应量;
c——待测物质的浓度;
a——校准曲线的截距;
k——方法的灵敏度。k值越大,说明该方法的灵敏度越高。
4.空白试验
空白试验又叫空白测定,是指用蒸馏水代替试样的测定,其所加试剂和操作步骤与试样测定完全相同。
5.校准曲线
校准曲线是用于描述待测物质的浓度或量与相应的测量仪器的响应量或其他指示量之间定量关系的曲线。
6.检出限
检出限为某一特定分析方法在给定的可靠程度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。
下面简要介绍几种常用检出限的规定:
(1)在分光光度法中,一般以扣除空白值后与0.010吸光度相对应的浓度值为检出限。
(2)气相色谱中最小检出量系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量。一般认为恰能辨别的响应信号应为仪器噪声的两倍。
7.测定限
测定限为定量范围的两端,分为测定上限与测定下限。
(1)测定上限
在测定误差能满足预定要求的前提下,用该方法能准确测定待测物质的最大浓度或量,称为该方法的测定上限。
(2)测定下限
在测定误差能满足预定要求的前提下,用该方法能准确测定待测物质的最小浓度或量,称为该方法的测定下限。
最佳测定范围也称有效测定范围,是指在测定误差能满足预定要求的前提下,该测定方法的测定下限至测定上限之间的浓度范围。
方法适用范围是指某一特
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