第十一章 原子吸收分光光度法（课件）- 《分析化学》第二课时同步教学（人卫版第9版）

吸光光度法（3） 1 ( Absorption Photometry ) 吸光光度法(三) 分 析 化 学 Analytical Chemistry 分析化学 吸光光度法（3） 2 可见吸光光度法定量分析 吸光光度法应用实例 教学指导： Analytical Chemistry 分析化学 吸光光度法（3） 3 在、b固定的情况下，选择使用分光光度计测标准系列、未知样品的吸光度A。 定量分析方法-标准曲线法 标准系列 未知样品 实例：测定某水样中微量铁含量 0.10 0.50 0.30 0.40 0.20 0.60 (mg/L) 未知样品中铁的含量是多少？ Analytical Chemistry 分析化学 吸光光度法（3） 4 定量分析方法-标准曲线法 浓度C（mg/L） 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 标准系列 吸光度A 0.097 0.200 0.304 0.408 0.510 0.613 未知样 吸光度A 0.348 实验数据记录表 X轴：浓度C（mg/L） Y轴：标准系列吸光度A Analytical Chemistry 分析化学 吸光光度法（3） 5 浓度（c） 吸光度A 在、b固定的情况下，测定一系列不同浓度的标准溶液的吸光度，作A~c图，在相同条件下测定样品溶液的吸光度，从曲线上可查出被测样品的浓度。 标准（工作）曲线绘制方法 0.348 0.35mg/L 定量分析方法-标准曲线法 Analytical Chemistry 分析化学 吸光光度法（3） 6 浓度 c 正偏离 负偏离 吸光度 标准（工作）曲线偏离 定量分析方法-标准曲线法 Analytical Chemistry 分析化学 吸光光度法（3） 7 偏离原因： 非单色光引起的偏离：L—B定律要求入射光为单色光，但目前仪器提供的入射光是由波长范围较窄的光带组成的复合光。 比耳定律的局限性引起偏离：比耳定律是一个有限定律，它只适用于浓度小于0.0l mol／L的稀溶液。 化学因素引起的偏离：高浓度时引起溶液中吸光粒子之间相互作用上升，使吸光能力发生变化；化学反应引起的偏离。 Analytical Chemistry 分析化学 吸光光度法（3） 8 定量分析方法-标准对照法 浓度（c） 吸光度A 0.35mg/L 0.348 c样/c标=A样/A标 工作曲线通过原点 一个标准溶液的吸光度值就可以求出线形方程：y=bx 标准样品和待测样品浓度应接近，吸光度在0.4～0.8以内 Analytical Chemistry 分析化学 吸光光度法（3） 9 入射光波长的选择 灵敏度：最大吸收波长；选择性：干扰少 吸光度范围的选择的选择 吸光度0.2～0.8时，测量相对误差较小 狭缝宽度 太大灵敏度下降，太小A值太小，不利于测定 测定条件的选择 Analytical Chemistry 分析化学 吸光光度法（3） 10 图 吸收曲线 1-丁二酮肟镍的吸收曲线；2-酒石酸铁的吸收曲线 Analytical Chemistry 分析化学 吸光光度法（3） 11 吸光度控制的方法 控制样品的称样量或稀释倍数来调节试液浓度； 选用不同厚度的比色皿。 Analytical Chemistry 分析化学 吸光光度法（3） 12 参比溶液的选择 溶剂参比：显色剂、试剂、被测溶液均无色 试剂参比：显色剂本身有颜色 试液参比：被测溶液有颜色 其他参比：显色剂、被测溶液均有色 Analytical Chemistry 分析化学 吸光光度法（3） 13 吸光光度法应用 应用：应用于微量和痕量组分的测定，有时也用于某些高含量物质的分析。近年来用于多组分物质的分析、配合物的组成和稳定常数的测定等。 特点： 灵敏度高：试样中1%-0.001%微量成分； 准确度较高：相对误差2%-5%（1%-2%）； 操作简便、快速、仪器价格适中、用途广。 Analytical Chemistry 分析化学 吸光光度法（3） 14 邻二氮菲法测定微量铁 具塞比色管（50mL) 10.0mL 8.00mL 6.00mL 4.00mL 2.00mL 0mL 加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动。 再加入2.0mL 0.1%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。 显色（10min） 移 液 管 用1cm比色皿，以空白液为参比溶液，510nm依次测量各溶液吸光度 Analytical Chemistry 分析化学 $$