第七章 重量分析法和沉淀滴定法（课件）-《分析化学》第二课时同步教学（国防大学出版社）

重量分析法(二) （ Gravimetric analysis ） 分 析 化 学 Analytical Chemistry分析化学 章节名称 1 沉淀形成的条件 沉淀的过滤、洗涤、干燥和灼烧 教学指导： Analytical Chemistry分析化学 章节名称 沉淀重量法的分析过程 试样 沉淀剂 沉淀形 洗涤 称量形 计算 烘干 或灼烧 过滤 溶解 称量  试样的称取溶解  沉淀的制备 沉淀的过滤、洗涤、烘干或灼烧  分析结果的计算 Analytical Chemistry分析化学 章节名称 沉淀剂 选择性高，易除去 沉淀形 沉淀重量分析的操作过程的要求 沉淀物的纯度高，杂质少 样品 课程硬件建设：教案、课件、习题 沉淀物的晶形好，颗粒大 沉淀物洗涤干净，干燥恒重 数据处理、得出结论 沉淀物S小，溶解损失应<0.2mg Analytical Chemistry分析化学 章节名称 一.试样的称取和溶解 ☆均匀性、代表性 ☆如需要，试样应事先干燥 ☆取样量根据沉淀的称量形式确定 ☆试样溶解后，配制成100～200mL溶液  例：精密称取含Na2SO4样品约0.4g，（或其他可溶性硫酸盐，含硫量约90mg）,置于400ml烧杯中，加25ml蒸馏水使其溶解，稀释至200ml Analytical Chemistry分析化学 章节名称 二.沉淀的制备 被测组分沉淀完全 、所得沉淀纯净 沉淀完全：被测组分在溶液中的溶解量不超过称量误差（0.2mg） 1、影响沉淀溶解度的因素 6 同离子效应 盐效应 酸效应 配位效应 溶剂性质的影响 沉淀粒度的影响 温度的影响 可使沉淀溶解度增大 影响 ? 其它影响因素 沉淀剂过量可使被测组分沉淀完全 Analytical Chemistry分析化学 章节名称 二.沉淀的制备 例：盐效应、同离子效应 PbSO4在不同浓度Na2SO4溶液中的溶解度变化 C(mol/L) 0 0.001 0.01 0.02 0.04 0.10 0.20 S(mol/L) 0.15 0.024 0.016 0.014 0.013 0.016 0.023 S 减小，同离子效应占优 S增大，盐效应占优 被测组分沉淀完全 Analytical Chemistry分析化学 章节名称 二.沉淀的制备 所得沉淀纯净 2、沉淀的纯度 影响沉淀纯度的因素 共沉淀 后沉淀 表面吸附 adsorption 吸留 和包藏 混晶 mixed crystal 可溶性杂质同时沉淀下来的现象 沉淀放置过程中溶液中的杂质离子慢慢沉淀下来的现象 Analytical Chemistry分析化学 章节名称 二.沉淀的制备 所得沉淀纯净 例 Ba2+ SO42- 沉淀 用 SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ca2+ Ca2+ NO3- Cl- Cl- Cl- K+ Na+ SO42- SO42- 吸附层 扩散层 静电力 吸附层：构晶离子 扩散层：抗衡离子  洗涤 表面吸附 Analytical Chemistry分析化学 章节名称 二.沉淀的制备 所得沉淀纯净 SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- SO42- Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Ba2+ Cl- Ba2+ 包藏BaCl2 H2SO4 包藏H2SO4 Zn2+ Cu2+ S2- S2- S2- 后沉淀  陈化或重结晶  缩短沉淀与母液共置的时间 Analytical Chemistry分析化学 章节名称 二.沉淀的制备 所得沉淀纯净的方法 ①选择适当分析步骤 测少量组分含量时，首先沉淀含量少的组分 ②改变易被吸附杂质的存在形式，降低其浓度 分离除去，或掩蔽 ③选择合适的沉淀剂 选用有机沉淀剂可有效减少共沉淀 ④改善沉淀条件 温度，浓度，试剂加入次序或速度，是否陈化 ⑤再沉淀 有效减小吸留或包埋的共沉淀及后沉淀现象 有机沉淀剂：选择性高 沉淀溶解度小、吸附杂质少、烘干称重 Analytical Chemistry分析化学 章节名称 二.沉淀的制备 沉淀的形成 3. 沉淀的分类 沉淀的分类 晶形沉淀 凝乳状沉淀 胶状沉淀 BaSO4 MgNH4PO4 实例 AgCl Fe2O3.nH2O Al2O3.nH2O 沉淀颗粒半径 0.1 ~ 1 m ＜0.02 m 大 小 0.02 ~ 0.1 m 沉淀体积 大 小 主要成因 沉淀时的条件 沉淀自身性质 Analytical Chemistry分析化学 章节名称