第六章氧化还原滴定法（课件）《分析化学(邢文卫)》 第4课时同步教学（ 化学工业出版社第三版）

维生素C含量的测定 维生素C含量的测定 分析化学Analytical Chmistry 维生素C含量的测定 维生素C含量的测定 学习要求： 掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制、标定和保存方法 掌握碘标准溶液的配制、标定和保存方法 了解直接碘量法、间接碘量法的操作过程及注意事项 掌握维生素C含量的测定方法 分析化学Analytical Chmistry 维生素C含量的测定 实训安排 用碘酸钾标定 分析化学Analytical Chmistry 维生素C含量测定流程 配制0.1mol/L Na2S2O3溶液 标定0.1mol/L Na2S2O3溶液 配制0.05mol/L I2溶液 标定0.05mol/L I2溶液 测定维生素C含量 维生素C含量的测定 相关知识— 硫代硫酸钠标准溶液配制与标定 如何配制硫代硫酸钠标准溶液? 硫代硫酸钠容易风化、一般含有少量杂质。 硫代硫酸钠溶液在空气中不稳定，容易分解。 Na2S2O3 → Na2SO3 + S↓（微生物作用下） Na2S2O3 + CO2 + H2O → NaHSO3+ NaHCO3 + S↓ 2Na2S2O3 + O2 → 2Na2SO4 + 2S↓ 配制好的Na2S2O3溶液应贮存于棕色瓶中，于暗处放置两周后，过滤去沉淀后再标定。 分析化学Analytical Chmistry 维生素C含量的测定 相关知识— 硫代硫酸钠标准溶液配制与标定 标定Na2S2O3溶液— 以K2Cr2O7、KIO3为基准物，主要反应如下： 第一步反应：IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2 O Cr2O72- + 5I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O 第二步反应：I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI 以淀粉为指示剂，在滴定近终点时加入，滴定至蓝色恰好消失，即为终点。 分析化学Analytical Chmistry 维生素C含量的测定 相关知识—碘溶液配制与标定 用纯碘直接配制？（碘升华对天平有腐蚀性 ） 间接配制：碘难溶于水，但易溶于碘化钾溶液生成KI3 I2 ＋ I- = I3- 配制时先将I2溶于40%的KI溶液中，再加水稀释到一定体积。稀释后溶液中KI的浓度保持在4%左右。 I2易挥发，在日光照射下易发生反应。I2溶液保存在带严密塞子的棕色瓶中，放置在暗处保存。I2溶液腐蚀金属和橡皮，滴定时应装入棕色酸式滴定管中。 分析化学Analytical Chmistry 维生素C含量的测定 相关知识—碘溶液配制与标定 碘量法标定 I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI 以淀粉为指示剂，终点由无色到蓝色。 分析化学Analytical Chmistry 维生素C含量的测定 相关知识—碘溶液配制与标定 直接碘量法一般在弱碱性、中性或弱酸性溶液中进行： 在强碱性溶液中碘与碱发生歧化反应： 3I2 + 6OH- = IO3- + 5I- + 3H2O 在强酸性溶液中进行，I-易被空气中的O2氧化：   4I- + O2 + 4H+ = 2 I2 + 2 H2O 间接碘量法多在中性或弱酸性溶液中进行： 4I2 + S2O32- + 10OH- = 8I- + 2SO42- + 5 H2O  S2O22- + 2H+ = S↓ + SO2 + H2O 分析化学Analytical Chmistry 维生素C含量的测定 相关知识—维生素C含量的测定 C6H8O6 ＋ I2 = C6H6O6 ＋ 2HI Vc的还原性很强，在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，测定时应在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。 Vc在空气中易被氧化，酸化后应立即滴定。 I2在强酸性介质中易被氧化，故选在pH3~4的弱酸性溶液中进行滴定。 因蒸馏水中溶解有氧，溶解试样所用蒸馏水必须事先煮沸。 分析化学Analytical Chmistry 维生素C含量的测定 配制0.1mol/L Na2S2O3 标准溶液 先煮沸水再配制可以吗？ 分析化学Analytical Chmistry 配制流程 玻璃仪器洗涤 称取13gNa2S2O3·5H2O 加0.1g无水碳酸钠 加500mL蒸馏水，搅拌溶解 放置两周后过滤 缓缓煮沸10min 维生素C含量的测定 配制KIO3标准溶液 一定要完全溶解 120~140℃干燥至恒重 分析化学Analytical Chmistry 配制流程 洗净小烧杯，蒸馏水润洗3次 减量法准确称取0.9g基准KIO3 加入少量蒸馏水溶解 转