第五章配位滴定法（课件）《分析化学(邢文卫)》第3课时（ 化学工业出版社第三版）

葡萄糖酸钙口服液含量测定 Analytical Chemistry 分析化学 Analytical Chemistry 分析化学 葡萄糖酸钙口服液含量测定 学习要求： 熟练减量法称取基准物 熟练滴定管的使用方法 熟练移液管、容量瓶的使用 学会正确判断配位滴定终点 掌握配制和标定EDTA标准溶液的方法 掌握配位滴定法测定葡萄糖酸钙口服液含量 Analytical Chemistry 分析化学 相关知识 葡萄糖酸钙口服液是补充人体钙缺乏的一种药剂，含有9.00%~10.50%的葡萄糖酸钙（C12H22CaO14·H2O） 。 Analytical Chemistry 分析化学 相关知识 实验方法：配位滴定法 标定法：能否直接配制EDTA标准溶液? 直接法：配制锌（氧化锌）标准溶液 标定反应（BET做指示剂）： 滴定前： Zn2+ + EBT → Zn-EBT（紫红色） 滴定中： Zn2+ + EDTA → Zn-EDTA（无色） 滴定终点时：EDTA + Zn-EBT → Zn-EDTA + EBT （纯蓝色） pH＝10 氨缓冲溶液 Analytical Chemistry 分析化学 相关知识 葡萄糖酸钙测定反应（NN做指示剂）： 滴定前： Ca2+ + NN → Ca-NN（红色） 滴定中： Ca2+ + EDTA = Ca-EDTA（无色） 滴定终点时：EDTA + Ca-NN = Ca-EDTA + NN （纯蓝色） Ca 2+ → C12H22CaO14·H2O pH＝10 氨缓冲溶液 Analytical Chemistry 分析化学 配制0.05mol/L EDTA标准溶液 Analytical Chemistry 分析化学 配制流程 玻璃仪器洗涤 用托盘天平或电子天平称取9.5g EDTA 加入500mL蒸馏水，溶解(可以加热） 冷却、摇匀 贴标签（名称、浓度、配制日期） 转移到试剂瓶中 标定0.05mol/L EDTA标准溶液 恰好出现絮状沉淀 如何准确量取？ Analytical Chemistry 分析化学 标定流程 洗净4个三角瓶，贴标签记号 滴定管验漏、洗涤、润洗 准确称取0.15g氧化锌基准试剂 加稀盐酸溶解，用量筒加25mL蒸馏水 加0.025%甲基红乙醇液1d，氨试液调溶液微黄色 加入10mL氨水-氯化铵缓冲溶液，加铬黑T 葡萄糖酸钙的测定 操作流程 洗净3个三角瓶，贴标签记号 洗涤、润洗5mL移液管 加蒸馏水稀释至100mL 加15mL氢氧化钠溶液 用EDTA滴定至溶液由红色变为蓝色 加NN指示剂固体少许 准确吸取5.00毫升样品 从加缓冲溶液起，整个滴定过程≤5分钟 15s不褪色 Analytical Chemistry 分析化学 注意事项 开始滴定，用力摇动溶液！！ 滴定速度约3-4滴/s，临近终点前，两滴之间间隔3-5s，或半滴地加入，用洗瓶吹入少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁。 终点时15秒不褪色。 控制滴定时间，从加入缓冲溶液起，整个滴定过程不超过5分钟。 Analytical Chemistry 分析化学 操作考核要点： 移液管/吸量管的使用 容量瓶的使用 分析天平的操作 滴定管的使用 滴定终点判定 数据记录与处理 细心想、慢慢做、不求快、要求准 Analytical Chemistry 分析化学 EDTA标准溶液配制与标定-水总硬度的测定 EDTA标准溶液配制与标定 水总硬度测定 分析化学Analytical Chmistry EDTA标准溶液配制与标定-水总硬度的测定 EDTA标准溶液配制与标定 水总硬度测定 学习要求： 熟练掌握减量法准确称取基准物的方法 掌握滴定管的使用方法 掌握移液管、容量瓶的使用方法 学会正确判断滴定终点的方法 掌握配制和标定EDTA标准溶液的方法 掌握用标准溶液测定水硬度的方法 分析化学Analytical Chmistry EDTA标准溶液配制与标定-水总硬度的测定 实训安排 配制与标定0.01mol/LEDTA标准溶液 水总硬度的测定 操作考核要点： 移液管/吸量管的使用 容量瓶的使用 分析天平的操作 滴定管的使用 数据记录与处理 细心想、慢慢做、不求快、要求准 分析化学Analytical Chmistry EDTA标准溶液配制与标定-水总硬度的测定 相关知识 标定法：能否直接配制EDTA标准溶液? 直接法：配制锌标准溶液 标定反应： 滴定前： Zn2+ + EBT → Zn-EBT（紫红色） 滴定中： Zn2+ + EDTA → Zn-EDTA（无色） 滴定终点时：EDTA + Zn-EBT → Zn-EDTA + EBT （纯蓝色） 指示剂： H2