第三章滴定分析法（课件）《分析化学(邢文卫)》 第一课时同步教学（ 化学工业出版社第三版）

2024/1/8 滴定分析法概述 1 准确称取样品约0.2g于锥形瓶中，加新沸放冷的蒸馏水100mL与稀醋酸10mL使之溶解，加淀粉指示剂1mL，立即用0.1mol/L碘标准溶液滴定,至溶液由无色变为蓝色并在30秒内不褪色 。 案例1：维生素C含量的测定 准确吸取水样25mL，置于锥形瓶中，加水稀释使成50mL，加10%NaOH溶液5mL与钙指示剂0.1g，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。 案例2：水中总硬度的测定 2024/1/8 1、滴定分析中的操作？ 滴定（观察终点） 准确量取（精密量取） 准确称取（精密称定） 4 2024/1/8 2、滴定分析需用的主要器皿和设备？ 5 2024/1/8 3、滴定分析（化学法）必需用的试剂 标准溶液 指示剂 6 2024/1/8 本章知识目标： 2、掌握标准溶液的制备方法及浓度表示方法； 掌握基准物的概念及常用基准物的使用方法； 1、理解滴定分析法中的基本术语、分类； 3、熟练掌握有关滴定分析的计算方法。 7 2024/1/8 本章能力目标： 2、能正确使用与维护分析天平； 1、能正确洗涤、使用常用玻璃器皿； 3、能正确计算标准溶液的浓度和待测组分的含量。 8 2024/1/8 第一部分、概述 1、滴定分析法：根据化学反应进行滴定的方法。 2、滴定：将滴定剂从滴定管逐滴加入到被测物质 溶液中的操作。 3、标准溶液（滴定剂）：已知准确浓度的 溶液。 一、基本术语 9 2024/1/8 5、指示剂：指示化学计量点到达而能改变颜色的辅助试剂 7、终点误差：化学计量点与滴定终点之间的差别 4、化学计量点：标准溶液与被测物质按化学计量关系反应 完全时的状态 6、滴定终点：指示剂颜色发生变化时的转变点 10 2024/1/8 1、中和法（酸碱滴定法） （一）按化学反应类型分类 4、氧化还原滴定法 3、沉淀滴定法（银量法） 2、配位滴定法（络合滴定法） 二、滴定分析法分类 11 2024/1/8 （二）按滴定方式分类 4、置换滴定法：当不按一定的反应式进行或存在 副反应、不能直接滴定时。 1、直接滴定：用标准溶液直接滴定被测物质。 2、间接滴定：当标准溶液不能与被测物直接反应时。 3、返滴定法：当反应速率慢或被测物质是固体时， 或缺乏合适的指示剂时。 12 2024/1/8 本部分小结 滴定分析法的基本术语 滴定分析法的分类 2024/1/8 1、反应要有确切的定量关系，即按—定的反应 方程式进行，并且反应进行得完全； 用于滴定分析的化学反应应具备的条件 2、反应迅速完成，对速度慢的反应，有加快的措施； 3、主反应不受共存物质的干扰，或有消除的措施； 4、有确定理论终点的方法。 Back 14 2024/1/8 用KMnO4标准溶液滴定草酸，从而间接测定Ca2+含量。 案例3：间接滴定法 Back 如何用高锰酸钾标准溶液测定样品中的钙含量？ 5H2C2O4 + 2MnO4- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O Ca2+ + C2O42- = CaC2O4↓ CaC2O4 + 2H+ = Ca2+ + H2C2O4 用草酸钠将样品中的Ca2+沉淀为草酸钙； 沉淀经过滤、洗涤后用H2SO4溶解，定量转化为草酸； 15 2024/1/8 1、先在样品中加入过量的碘标准溶液，和油脂中 的不饱和成分起加成反应； 案例4：返滴定法 Back I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 如何测定油脂的碘值？ R1CH=CHR2 ＋ I2 → R1CHI—CHIR2 2、剩余的碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 16 2024/1/8 用硫代硫酸钠标准溶液测定样品中重铬酸钾的含量？ 案例5：置换滴定法 Back Cr2072- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6 在酸性K2Cr207溶液中加入过量的KI，使其置换出单质I2； 再用标准Na2S2O3滴定定量置换出来的I2； 计算K2Cr207的含量。 17 $$