第十三章 质谱法（课件）- 《分析化学》第一课时同步教学（人卫版第9版）

质谱分析法：利用多种离子化技术，将物质分 子转化为离子，按质荷比差异进行分离测定，从而进行物质成分和结构分析的方法。 质谱法 1.特点 ①灵敏度高 （10-11g）； ②分析速度快 （1~几秒； 10-3s） ③应用范围广 （无机物，有机物；气、液、固） ④信息直观 （m/z与分子量直接相关） 上一内容 下一内容 反主目录 返回 2.用途 ①求精确分子量， ②根据裂解方式推测分子结构， ③GC-MS，LC-MS联用 分离鉴别分析（复杂样品体系） ④测Cl、Br、S等原子数 SIM 选择性离子监测技术 质谱法 第十五章 质谱法 上一内容 下一内容 反主目录 返回 质谱形成过程 样品导 入系统 离子源 质量 分析器 质量扫描 放大器 记录器 m/z H0 第一节 质谱法基本原理和质谱仪 真空泵 样品导 入系统 样品导 入系统 离子源 样品导 入系统 离子源 样品导 入系统 质量 分析器 离子源 样品导 入系统 检测器 质量 分析器 离子源 样品导 入系统 放大器 记录器 真空泵 放大器 记录器 检测器 质量 分析器 离子源 样品导 入系统 真空泵 放大器 记录器 检测器 质量 分析器 离子源 样品导 入系统 真空泵 放大器 记录器 H0 检测器 质量 分析器 离子源 样品导 入系统 真空泵 放大器 记录器 产生离子流 H0 检测器 质量 分析器 离子源 样品导 入系统 真空泵 放大器 记录器 上一内容 下一内容 反主目录 返回 样品分子 （M） 电子流轰击 轰击 碎片离子 A+ M 和A+被正电压排斥，进入质量分析器，按质荷比（m/z）由小到大进入检测器。 M 分子离子 一、质谱法的基本原理 上一内容 下一内容 反主目录 返回 分子 M+ M+ 裂解 初级碎片离子 次级碎片离子 M M 分子离子 一、质谱法的基本原理 上一内容 下一内容 反主目录 返回 第一节 基本原理和质谱仪 二、质谱的表示方法：棒图 纵坐标：离子的相对丰度 横坐标：质荷比 m/z, 100 50 80 100 120 m/z 128(M+) 27 29 41 43 55 57 71 99 113 上一内容 下一内容 反主目录 返回 三、质谱仪 （一）高真空系统（10-4~10-6Pa）； （二）样品导入系统： 1.直接进样，几ng 2.色谱联用 导入试样 3.间接进样 试样管 上一内容 下一内容 反主目录 返回 第一节 基本原理和质谱仪 （三）离子源：将样品分子电离成离子 1.电子轰击源（EI）：样品蒸汽分子 M+e（高速）M•++2e（低速） 2.化学电离源（CI）：样品气+CH4反应气+500eV， 主要碎片：CH4·+和CH5+ 再与样品作用 3.快原子轰击离子源（FAB） 70eV > 20eV 上一内容 下一内容 反主目录 返回 4.大气压电离API 1.电喷雾离子化ESI；2.大气压化学电离APCI 3.大气压光喷雾离子化APPI 5.基质辅助激光解吸电离源MALDI 在真空条件下用激光束轰击样品和基质共结晶，基质吸收能量并传递给样品，从而使样品解吸电离。 MALDI-TOF已成为生命科学研究中重要工具 上一内容 下一内容 反主目录 返回 （四）质量分析器 按m/z差异分离离子 磁分析器 四极杆分析器 1单聚焦 2双聚焦 对离子束实现质量色散和方向聚焦         + F H 又增加了能量聚焦作用 上一内容 下一内容 反主目录 返回 ② H不变，增大V，R  电压扫描（连续改变V） (R固定，m/z由大到小出峰） 离子束 磁场 磁场的质量色散作用 M1 M2 M3 磁场 S1 S2 磁场的聚焦作用 M M ③ V不变，增大H，R ↘ 磁场扫描（连续改变H ） (R固定，m/z 由小到大出峰) ① 上一内容 下一内容 反主目录 返回 能量聚焦 2 双聚焦质量分析器 最常用 能量色散 分辩率极高 上一内容 下一内容 反主目录 返回 How Does a Quadrupole Mass Filter Work? M + * M + Selected m/z Non-selected m/z's Ion