第七章重量分析法（课件）《分析化学(邢文卫)》（ 化学工业出版社第三版）

1 第二节 重量分析法 （沉淀重量法） 1. 重量分析法：通过称量被测物质的质量来确定被 测组分含量的分析方法。 2. 特点 准确度高(优点) 费时，繁琐，不适合微量组分（缺点） 一、概述 被测组分 适当 方法 分离 称量 形式 称重 测定 2 挥发法 萃取法 沉淀法 ——利用物质的挥发性 ——利用物质在两相中溶解度不同 ——利用沉淀反应 3. 分类 3 沉淀重量法：利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧后，转化成具有确定组成的称量形式，称量并计算被测组分含量的分析方法。 沉淀形式：生成沉淀的化学组成。 称量形式：沉淀经处理后具有固定组成，供最 后称量的化学组成。 二、沉淀重量法 4 (一) 分析过程 待测离子 沉淀剂 沉淀形式 处理过程 称量形式 过滤 烘干 SO42- + Ba2+ BaSO4↓ BaSO4 洗涤 灼烧 过滤 烘干 Ca2+ + C2O42- CaC2O4•2H2O↓ CaO 洗涤 灼烧 注：称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同 5 （二）要求 1．对沉淀形式的要求 a．溶解度小 b．易过滤和洗涤 c．纯净，不含杂质 d．易转化成称量形式 2．对称量形式的要求 a．确定的化学组成 b．性质稳定 c．较大的摩尔质量 6 （三）沉淀形态和沉淀的形成 1.沉淀的形态 a.晶形沉淀：颗粒直径0.1～1μm， 排列整齐，结构紧密， 比表面积小，吸附杂质少 易于过滤、洗涤 例：BaSO4↓, MgNH4PO4↓ b.无定形沉淀：颗粒直径﹤0.02μm, 结构疏松 比表面积大，吸附杂质多 不易过滤、洗涤 例： Fe2O3•2H2O↓ c.凝乳状沉淀：颗粒直径介于两种沉淀之间 例：AgCl↓ 7 沉淀微粒 2.沉淀的形成 晶核的形成 构晶离子 晶核 长大过程 成核作用 均相成核（自发成核）：过饱和溶液中，构晶离子通过相互静电作用缔和而成晶核。 异相成核：非过饱和溶液中，构晶离子借助溶液中固体微粒形成晶核。 8 聚集速度： 构晶离子聚集成晶核后进一步堆积成沉淀微粒的速度 晶核的生长 聚集速度＜定向排列速度→晶形沉淀 聚集速度＞定向排列速度→无定形沉淀 影响沉淀颗粒大小和形态的因素 定向排列速度： 构晶离子以一定顺序排列于晶格内的速度 9 固有溶解度S0（分子溶解度） 溶解度S：平衡状态下水中溶解的MA的总浓度。 MA（s） MA（aq） M+ + A- 沉淀平衡,以分子形式溶解 进一步解离 1.溶解度 (四) 沉淀的完全程度及其影响因素 10 2.溶度积 MA（s） MA（aq） M+ + A- 11 3.溶解度与溶度积的关系 MmAn mM + nA 12 4.条件溶度积 13 Cl_ Cl_ Cl_Cl_ Cl_Cl_ 第二吸附层 Ba2+ Ba2