15.2有机化学基础实验（课件）《有机化学》（上海交通大学出版社）

有 机 化 学 主讲：xxx 1 第15章 实验实训 2 15.2有机化学基础实验 3 想一想 我们通常用熔点、沸点等指标评价有机化合物的性质，那么该如何测定这些指标呢？测定这些指标是有机化学基础实验，除此以外，还有哪些在有机化学中常见的基础实验呢？ 4 1．实验目的 15.2.1 测定熔点 （1）了解熔点测定的原理和意义。 （2）学会用毛细管法测定熔点。 5 2．实验原理 纯净的固态有机化合物一般都具有固定的熔点，在一定压力下，当温度达到熔点时，有机化合物固、液两态之间的变化非常迅速，从初熔到全熔（这一熔点范围称为熔程），温度一般不超过0.5～1℃。 当有机化合物含有杂质时，其熔点往往会降低，熔程也会增大。 15.2.1 测定熔点 指晶体化合物的固、液两态在标准大气压力下达到平衡时的温度 熔点 通过测定熔点 不仅可以鉴别不同的有机化合物 还可以推测有机化合物纯度的高低 测定熔点的方法有很多，目前广泛使用的是毛细管法。 6 3．仪器和试剂 （1）仪器： 15.2.1 测定熔点 提勒管（即b形管） 温度计（0～200℃） 熔点管（即一端封闭的毛细管） 玻璃管（40 cm左右） 表面皿（中号） 锉刀 缺口软木塞 胶塞 橡皮圈 镊子 酒精灯 （2）试剂： 两份待鉴定的样品（苯甲酸和水杨酸） 浓硫酸（浴液） 工业酒精 7 4．实验步骤 1）填装样品 将少许（0.1～0.2 g）已干燥并研成粉末的待测样品放在干净的表面皿上，并聚成一堆。 将熔点管开口一端向下插入样品粉末中，再将熔点管倒置，使开口一端向上，用熔点管轻轻在桌面上敲击，使样品进入熔点管封口的一端。 然后取一支长约40cm的干净玻璃管直立于台面上，将装有样品的开口向上的熔点管自玻璃管上端自由落下，重复几次，使样品紧密而又均匀地填充在熔点管的下端，样品填充高度约为2～3 mm。 和同学们讨论，说说均匀填充样品的目的是什么。 谈一谈 15.2.1 测定熔点 8 4．实验步骤 1）填装样品 装好样品以后，将熔点管外的样品粉末除去，以免沾污提勒管中的浴液。 每种样品，通常需要装好3～4支，以备测定时使用。 对于易升华或易吸潮的样品，装好以后应立即用小火熔封熔点管的开口。 15.2.1 测定熔点 9 4．实验步骤 2）选择浴液与安装仪器 浴液又称为热载体，可根据被测样品的熔点进行选择。 由于浓硫酸具有较强的腐蚀性，因此操作时应注意安全。 提示 15.2.1 测定熔点 常用的浴液 液体石蜡 甘油 浓硫酸 当被测样品的熔点在140℃以下时，一般选用液体石蜡或甘油； 当被测样品的熔点高于140℃时，可选用浓硫酸，但不能超过250℃，否则会产生白烟。 10 4．实验步骤 2）选择浴液与安装仪器 向提勒管中加入浴液至高于上侧管约1cm处，然后将提勒管固定在铁架台上； 熔点管底部应位于温度计水银球的中部，并用橡皮圈将熔点管固定在温度计上，注意橡皮圈不能浸入浴液； 在提勒管的管口安装一个缺口软木塞，用于固定温度计，并使温度计水银球的中点恰好处于提勒管上下两个叉口管的中间，不能接触管壁。 15.2.1 测定熔点 11 4．实验步骤 3）校正温度计 将某种已知样品放入热浴液中，测定其熔点，然后将测定值与文献值对照，所得差值即为校正系数。 15.2.1 测定熔点 12 4．实验步骤 4）测定熔点 （1）粗测。 测定未知物的熔点时，应先粗测一次。 粗测时加热可稍快，升温速度约每分钟5～6℃。待样品熔化时，记录下熔点的近似值。 （2）精确测定。 粗测之后，应先待浴液的温度下降至熔点以下约30℃后，再进行精确测定。 另取一支装好样品的熔点管，慢慢加热，一开始升温速度可以快些，每分钟约5℃，当浴液温度距离样品熔点10～15℃时，调整火焰大小，使温度每分钟上升1～2℃，且越接近熔点，升温速度应越缓慢，约为每分钟0.2～0.3℃。 当熔点管中的样品开始变湿润、塌落并有液滴产生时即为初熔，固体完全消失变为透明液体时即为全熔，记下初熔和全熔时的温度计读数，所得数据即为样品的熔程。 15.2.1 测定熔点 13 4．实验步骤 4）测定熔点 熔点测定至少要进行两次，两次的数据应基本一致。 第一次测定完毕后，停止加热，取出熔点管，再另取一支装好样品的熔点管，做第二次测定。如果两次测定结果相差较大，则还要测第三次。 每次测定完毕后，都要停止加热，待浴液冷却至样品熔点以下约30℃左右，再取出熔点管。 提示 15.2.1 测定熔点 14 5．注意事项 （1）熔点管必须洁净，如果含有灰尘等，会产生4～10℃的误差。 （2）样品研磨要细，填装要实，否则会产生空隙，不易传热，造成熔程变大。 （3）样品不干燥或含有杂质，会导致熔点偏低，熔程变大。 （4）样品量太少，会导致不便