29实验二十九 纳米碳酸钙的制备（课件）- 《无机化学实验》同步教学（华中科技大学版）

直接沉淀法制备纳米碳酸钙 1 2.熟悉 熟悉制备纳米碳酸钙的操作。 3.了解 了解纳米碳酸钙改性及效果分析。 掌握直接沉淀法制备纳米碳酸钙的原理。 1.掌握 一、实验目的 二、实验原理 当EDTA加入到CaCl2溶液中，Ca2+迅速与EDTA 络合形成Ca2+-EDTA配合物。Ca2+-EDTA 遇到CO32−后，再生成CaCO3 沉淀。反应式如下： 由于Ca2+-EDTA配合物有一定的稳定性，在生成CaCO3沉淀的过程中，相当于控制了Ca2+的释放速度，控制了晶核的生长速度，使生成的晶核缓慢长大。 硬脂酸与CaCO3纳米粒子结合机制有两个：一是硬脂酸对Ca2+也有一定的配位能力，反应式如下： 二是随着反应进行CaCO3纳米粒子不断生成，由于纳米粒子表面活性较高对硬脂酸有较强的吸附作用，以此降低其表面能。EDTA和硬脂酸共同控制Ca2+的释放速度。 三、仪器与试剂 1.仪器：电子天平，烧杯（100mL）2个，烧杯（200mL）2个，水浴锅，磁力搅拌器，三颈烧瓶（250mL），温度计（100℃），量筒（100mL），玻璃滴管，抽滤瓶（500mL），布氏漏斗（60mm），超声波振荡仪，傅里叶变换红外光谱仪Thermo Nicolet is50，X射线衍射仪DX-2700等。 2.试剂：无水氯化钙（AR，固体），无水碳酸钠（AR，固体），EDTA（AR，固体），硬脂酸（AR，固体），氢氧化钠（AR，固体） 四、实验步骤 1.EDTA对碳酸钙沉淀粒径生长的影响。 2.EDTA和硬脂酸作为复合剂对碳酸钙沉淀粒径生长的影响。 五、实验数据记录与处理 1.X-射线衍射图表征 分别绘制产物a和b的X-射线衍射图，验证CaCO3的特征峰与标准卡片（No.05-0586）是否吻合，并比较其XRD图的区别 。 2.红外光谱图表征 分别绘制产物a和b的红外光谱图，分析产物a和b的红外光谱图，并比较其红外光谱图的区别 。 3.纳米CaCO3的改性实验 分别把产物a和b放在超声波振荡仪中超声分散30min，并观察其与水中漂浮的CaCO3白色粉末的区别 。 六、注意事项 1.在滴加EDTA-氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液时，滴速须控制在2~3滴/秒，否则影响碳酸钙纳米粒子的大小和均匀性。 2.X射线衍射仪的操作注意事项。 3.傅里叶变换红外光谱仪的操作注意事项。 谢谢观看 $$