24实验二十四 丙酸钙的制备 ppt（课件）- 《无机化学实验》同步教学（华中科技大学版）

丙酸钙的制备 1 2.熟悉 鸡蛋壳制备丙酸钙的原理和方法。 3.了解 了解变废为宝理论。 掌握过滤、减压过滤和重结晶的实验方法。 1.掌握 一、实验目的 二、实验原理 本实验利用鸡蛋壳与丙酸直接反应来制备丙酸钙，反应方程式为： 基本工艺路线： 三、仪器与试剂 1.仪器：瓷研钵，电子天平，量筒，磁力搅拌器，蒸发皿，烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，离心机，恒温干燥箱。 2.试剂：鸡蛋壳，浓盐酸，1:1盐酸，丙酸，蒸馏水，0.02 mol·L-1EDTA，10%NaOH，钙指示剂。 四、实验步骤 1.预处理 2.壳膜分离 3.粉碎过筛 用自来水清洗，晾干，放入干燥箱烘干，研碎，备用。 称取25g蛋壳，放在烧杯中，加入10mL浓盐酸和80mL蒸馏水，室温下搅拌1h，静置，除去蛋壳膜，将蛋壳烘干。 用粉碎机将蛋壳进行粉碎，60目筛子过筛，得蛋壳粉末，保存待用。 （一）丙酸钙的制备 四、实验步骤 4.丙酸钙的合成 蛋壳粉5g→加入蒸馏水50mL→保持反应温度60℃，在不断搅拌下加入12mL丙酸→搅拌反应2.5h→反应结束，冷却至室温→减压过滤（滤渣进行干燥，称重m1）→滤液转移至蒸发皿（加入几粒玻璃珠）→蒸发浓缩至稀粥状→稍冷，减压抽滤→将滤渣放置80℃干燥箱中干燥→称重m。 四、实验步骤 （二）产品纯度分析 1.EDTA的标定 准确称取0.5gCaCO3于100mL烧杯中，逐滴加入1:1的盐酸直到CaCO3刚好溶解为止，然后用去离子水水稀释，然后转移至250mL容量瓶，加去离子水定容至刻度线。用移液管准确移取25mL该溶液至锥形瓶中，依次加入5mL 10%NaOH，10mg钙指示剂，然后用0.02 mol·L-1EDTA进行滴定至纯蓝色，平行滴定两次，分别记录所用去的EDTA的体积V1、V2，计算出EDTA的准确浓度。 四、实验步骤 2.产品纯度分析 准确称取0.5g产品于小烧杯中，加入一定量的去离子水溶解，然后转移至100mL容量瓶，定容至刻度线。用移液管准确移取25mL该溶液至锥形瓶中，依次加入5mL 10%NaOH，25mL去离子水，10mg钙指示剂，然后用已标定好的EDTA进行滴定至纯蓝色，平行滴定两次，分别记录两次滴定所用去EDTA的体积V1、V2。 五、实验数据记录与处理 1.EDTA浓度的计算 称量的CaCO3质量/g 用去的EDTA的体积/mL EDTA的准确浓度/(mol·L-1) 因CaCO3与EDTA反应时的化学计量比为1:1，故计算方程式为 五、实验数据记录与处理 2.产率计算 蛋壳粉的精确质量m0/g 滤渣质量m1/g 得到产品质量m产品/g 理论得到的产品质量 五、实验数据记录与处理 3.纯度计算 得到的产品质量 m产品= VEDTA/mL V1= V2= V3= 产品中所含丙酸钙的实际质量 六、注意事项 1.使用研钵研磨时不能捣碎，只能碾压。 2.加丙酸时应少量多次，边加边迅速搅拌，使反应充分进行。 3.抽滤过程中切忌用大量的去离子水冲洗，否则会导致产品溶解到水中进入滤液。 4.使用减压过滤装置时应注意，在停止过滤时，应先从吸滤瓶上拔掉橡胶管，然后才关闭自来水龙头或水泵，防止水倒吸入吸滤瓶内。 5.重结晶时，出现晶膜时用玻棒快速搅拌，并且降低加热的温度。 谢谢观看 $$