15实验十五 含铬废水的处理（课件）- 《无机化学实验》同步教学（华中科技大学版）

含铬废水的处理 1 2.熟悉 熟悉水质参数的测定方法；用分光光度法或目视比色法检验废水中铬的含量。 3.了解 了解工业废水处理流程；除铬过程中各因素之间的关系。 掌握化学还原法处理含铬废水的实验原理。 1.掌握 一、实验目的 二、实验原理 Cr（Ⅵ）的毒性比Cr（Ⅲ）大得多，含Cr废水处理的基本原则是先将Cr（Ⅵ）还原为Cr（Ⅲ），然后将其除去。 传统的含铬废水处理方法有离子交换法、电解法、化学还原法、物理处理法（如活性炭吸附法）、生物法等，其中主要以化学法为主。本实验介绍化学还原法和活性炭吸附法。 1. 化学还原法——铁氧体法 铁氧体法处理含铬废水的基本原理就是使废水中的Cr2O72-或CrO42-在酸性条件下与过量还原剂FeSO4作用生成Cr3+和Fe3+： 调节溶液pH值、控制温度，加少量H2O2将溶液中过量的Fe2+部分氧化为Fe3+，得到比例适度的Cr3+、Fe2+和Fe3+并转化为沉淀： 当形成的Fe(OH)2和Fe(OH)3的量的比例约为1∶2时，可生成磁性氧化物（铁氧体）： 检查废水处理的结果常采用比色法：Cr（Ⅵ）在酸性介质中与二苯基碳酰二肼反应生成紫红色配合物溶液，紫红色对光的吸收程度与Cr（Ⅵ）的含量成正比。只要把样品溶液的颜色与标准系列的颜色比较（目视）或用分光光度计测出此溶液的吸光度，就能测定样品中Cr（Ⅵ）的含量。 2. 活性炭吸附法 属于物理方法。活性炭有吸附铬的性能，但因其吸附能力有限，只适合处理含铬量低的废水。 三、仪器与试剂 仪器：分光光度计，比色管，比色管架，电子天平，酒精灯，三角架，石棉铁丝网，碱式和酸式滴定管，容量瓶，量筒，烧杯，滤纸，磁铁，温度计等。 试剂：含铬废水，H2SO4，硫-磷混酸，NaOH，NaOH，FeSO4·7H2O，K2Cr2O7标准溶液， (NH4)Fe(SO4)2标准溶液，H2O2，二苯胺磺酸钠，二苯基碳酰二肼溶液，pH试纸等。 四、实验步骤 1．含铬废水中Cr（Ⅵ）的测定 移取25.00mL含铬废水于锥形瓶中，依次加入10mL H2SO4-H3PO4混酸、30mL蒸馏水、4滴二苯胺磺酸钠指示剂，摇匀。用标准(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定至溶液刚由红色变为绿色为止，记录消耗滴定剂的体积。平行滴定3次，求出废水中Cr2O72－的浓度。 2．含铬废水的处理 （1）取100mL含铬废水于250mL烧杯中，边搅拌边滴加3mol·L-1H2SO4调节pH值约为1，加入10%的FeSO4溶液至溶液由浅蓝色变为亮绿色为止。 （2）往烧杯中继续滴加6mol·L-1NaOH溶液调节pH值为8~9，将溶液加热至70℃左右，边搅拌边滴加6~10滴3%的H2O2溶液，冷却静置使Fe2+、Fe3+、Cr3+的氢氧化物沉淀沉降。 （3）用倾泻法将上层清液转入另一烧杯中以备测定残余Cr（Ⅲ）。沉淀用蒸馏水洗涤数次，以除去Na+、K+、SO42－等离子，然后将其转移至蒸发皿，用小火加热，搅拌沉淀蒸发至干。冷却后将沉淀物均匀地摊在干净白纸上，另用纸将磁铁裹住，与沉淀物接触检查沉淀物的磁性。 容量瓶编号 1 2 3 4 5 6 7 8 K2Cr2O7标准溶液/mL - 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 10.00(处理后水样) 10.00(处理后水样) H2O溶液/mL 20 20 20 20 20 20 20 20 0.1%二苯基碳酰二肼溶液/mL 3 3 3 3 3 3 3 3 硫-磷混酸（滴） 10 10 10 10 10 10 10 10 定容/mL 50.00 50.00 50.00 50.00 50.00 50.00 50.00 50.00 Cr（Ⅵ）浓度/mg/L 0.000 0.200 0.400 0.600 0.800 1.000 A 3．处理后水质的检验 （1）溶液的配制和吸光度的测定 （2）标准曲线的绘制及Cr（Ⅵ）的浓度测定 以Cr（Ⅵ）含量为横坐标，A为纵坐标作图得到工作曲线。测出处理后水样（编号7、8）的吸光度值，从工作曲线上查出相应的Cr（Ⅵ）的浓度，计算水中残留Cr（Ⅵ）的含量，确定是否达到国家工业废水的排放标准（<0.5mg·L-1）。 4. 活性炭吸附法 （1）称取20g活性炭。 （2）取100mL含铬废水于250mL烧杯中，加入称取的20g活性炭，搅拌。 （3）静置20min后过滤。 （4）取滤液，用步骤3的方法测定吸光度，从工作曲线上查出相应的Cr（Ⅵ）的浓度。 五、实验数据记录与处理 编号 1 2 3   V(Cr6+)/mL 25.00 25.00 25.00 V((NH4)2Fe(SO4)2)终/mL V((NH4)2Fe(SO4)2)始/mL