18实验十八 三草酸合铁酸钾的制备（课件）- 《无机化学实验》同步教学（华中科技大学版）

三草酸合铁酸钾的制备 1 2.熟悉 熟悉水浴加热、冷却、结晶、重结晶、洗涤、干燥等基本操作。 3.了解 了解盐析的原理和操作方法。 掌握合成K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术。 1.掌握 一、实验目的 二、实验原理 改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出纯的绿色单斜晶体三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。见光、高温和强酸性条件下易分解，易溶于水，难溶于有机溶剂。 二、实验原理 光敏活性 三、仪器与试剂 仪器： 托盘天平，抽滤装置（水泵、布氏漏斗、抽滤瓶），烧杯（250 mL，100 mL）， 量筒（100 mL），水浴锅，表面皿，煤油温度计（0~100℃）。 2. 试剂： (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，H2SO4（1.0 mol·L-1），H2C2O4（饱和），K2C2O4（饱和），KNO3（300 g·L-1），K3[Fe(CN)6]（5%），H2O2（3%），乙醇（95%）。 四、实验步骤 1. 草酸亚铁的制备 称取5.0 g硫酸亚铁铵固体置于烧杯中，加入15.0 mL蒸馏水和5~6滴1.0 mol·L-1 H2SO4，加热溶解后，再加入25.0 mL饱和草酸溶液，加热搅拌至沸腾，然后迅速搅拌。停止加热，静置。待黄色晶体沉淀后弃去上层清液，加入20.0 mL蒸馏水洗涤晶体，即得黄色晶体草酸亚铁。 2. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备 往草酸亚铁沉淀中，加入饱和K2C2O4溶液10.0 mL，水浴加热至40℃，滴加3%的H2O2溶液20.0 mL，沉淀转为深棕色。 四、实验步骤 将溶液加热至沸，然后趁热逐滴加入20.0 mL饱和草酸溶液，沉淀溶解，溶液转为绿色。趁热抽滤，滤液中加入95%的乙醇25.0 mL，混匀后冷却，有晶体析出，滴加KNO3溶液。晶体完全析出后，抽滤，用10.0 mL乙醇分多次洗涤。产品置于暗处晾干。称重，计算产率。 3. 感光液的制备 将0.5 g三草酸合铁（Ⅲ）酸钾溶于5.0 mL蒸馏水中，滴加5滴K3[Fe(CN)6]（5%），搅拌均匀后，用玻璃棒蘸取溶液在纸上写字，在日光下观察字迹颜色变化。 五、实验数据记录与处理 产品的外观 ，称量得产品质量为 ， 计算产品的产率为 。 2. 感光液制备中，日光下字迹颜色变化为 。 六、注意事项 1. 制备草酸亚铁时须搅拌，防止飞溅。 2. 水浴加热时须控制温度。 3. 析出晶体之前不能加热蒸发浓缩。 谢谢观看 $$