16实验十六 硫酸亚铁铵的制备（课件）- 《无机化学实验》同步教学（华中科技大学版）

硫酸亚铁铵的制备 1 2.熟悉 熟悉目视比色法检验产品中微量杂质的方法。 3.了解 复盐的结构、性质和制备方法。 掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本操作。 1.掌握 一、实验目的 二、实验原理 2）特点： （1）溶液性质与组成它的简单盐的混合溶液没有区别。 （2）比组成它的组分的简单盐稳定。 （3）溶解度比组成它的组分的简单盐小。 1）定义：两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物， 如：(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O（莫尔盐）。 硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O：是由等量的硫酸亚铁和硫酸铵在水溶液中相互作用，经蒸发浓缩→结晶→过滤等操作制得。 本实验是先将铁屑溶于稀硫酸中，使其生成硫酸亚铁： Fe + H2SO4 → FeSO4 + H2↑ 再加入等物质的量的(NH4)2SO4溶液，加热浓缩、冷却、过滤后即可得产品： FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O →(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 一般亚铁盐在空气中都易被氧化，但形成复盐后却比较稳定，不易被氧化。 三种盐在不同温度下的溶解度： 273K 283K 293K 303K 313K 硫酸铵 70.6 73.0 75.4 78.0 81 硫酸亚铁 28.8 40.0 48.0 60.0 73.3 硫酸亚铁铵 17.8 18.1 21.2 24.5 － 利用硫酸亚铁铵的溶解度小，先结晶析出 三、仪器与试剂 仪器：台秤，水浴锅，锥形瓶(100 mL)，量筒(100 mL)，蒸发皿，漏斗，表面皿，酒精灯，比色管(25 mL)，布氏漏斗，吸滤瓶(250 mL)及真空泵。 试剂：铁粉或铁屑，H2SO4溶液(3 mol•L–1)，KSCN溶液(0.1 mol•L–1)， Fe3+标准溶液(0.01 mg•mL–1)，HCl溶液(3 mol•L–1)，(NH4)2SO4(固体)。 四、实验步骤 1．硫酸亚铁的制备： 铁粉(台秤称量3g于锥形瓶中) + H2SO4溶液(3mol/L, 25mL ) →水浴加热(通风橱，增加反应速度) →直至反应完全(无气泡产生) + 1mL H2SO4 溶液(防止Fe2+被氧化) → 趁热减压过滤→滤液转移至蒸发皿中。 四、实验步骤 6.1 g (NH4)2SO4加入上述溶液→水浴加热（增加(NH4)2SO4溶解度，浓缩）→有晶膜为止→冷至室温→抽滤→少量乙醇洗两次→抽干，称量，计算产率。 产率=m称/ m理 2．硫酸亚铁铵的制备： FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O →(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 132 392 6.1 g m理=18.1 g 4．产品检验 取1 g产品于2 mL 比色管中 → 15 mL 蒸馏水溶解 → 加2 mL HCl和1 mL KSCN，→ 定容至25 mL，与标准溶液进行目视比色，确定产品等级。 试剂规格 加入项目 一级 二级 三级 0.01 mg•mL–1 Fe3+标准溶液/mL 3 mol•L–1 HCl/mL 0.1 mol•L–1 KSCN 加不含氧的蒸馏水至25 mL 5 2 1 25 10 2 1 25 20 2 1 25 将上述三种试剂分别置于25 mL 比色管中，作为标准比色液 五、实验数据记录与处理 产率=m称/ m理 六、注意事项 1.在制备过程中，始终要保持酸性，以防止Fe2+水解。 2. 蒸发、浓缩初期要不停搅拌，但要注意观察晶膜，一旦发现晶膜 出现即停止搅拌。 3. 注意通风。 谢谢观看 $$