9实验九 阿司匹林片中乙酰水杨酸含量的测定（课件）- 《无机化学实验》同步教学（华中科技大学版）

阿司匹林片中乙酰水杨酸含量的测定 （酸碱滴定法） 1 2.熟悉 熟悉氢氧化钠标准溶液浓度的标定。 3.了解 了解用基准物质标定标准溶液浓度的原理和方法。 掌握阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量测定的方法。 1.掌握 一、实验目的 二、实验原理 阿司匹林片的主要成分是乙酰水杨酸。其分子结构中含有羧基，在溶液中可解离出H+离子，故可用标准碱溶液直接滴定，其滴定反应为 乙酰水杨酸为中强酸，计量点附近的pH值突跃范围为5.6 ~10.0，因此可选用变色范围为8.2~10.0的酚酞作指示剂，指示反应终点。 根据所用去NaOH标准溶液的体积，可计算出乙酰水杨酸的量。 二、实验原理 固体NaOH易吸收水和空气中的CO2，所以不能直接配成准确浓度的溶液，只能配成近似浓度的溶液，再用基准物质或标准溶液确定其准确浓度，即标定。通常用基准物质邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4) 来标定NaOH 溶液的准确浓度。反应如下： 计量点附近的pH值突跃范围为8.35~9.70，因此可选用酚酞作指示剂，指示反应终点。根据邻苯二甲酸氢钾溶液的浓度、体积以及所用去的NaOH 溶液的体积，可计算出NaOH溶液的准确浓度。 三、仪器与试剂 【仪器】 分析天平，碱式滴定管（25 mL），容量瓶（250 mL），移液管（20 mL），烧杯（250 mL），锥形瓶（150 mL）2个，称量瓶（5 mL），量筒（20 mL），玻璃棒 1 支，洗耳球 1 个，温度计 1 支，研钵 1 套。 【试剂】 NaOH溶液（0.1 mol·L-1），酚酞指示剂（0.1%），邻苯二甲酸氢钾（用前在烘箱内115~125 ℃烘干 1 h，取出后置于干燥器内保存），阿司匹林片，乙醇，酚酞指示剂（0.1%乙醇溶液）。 四、实验步骤 1. 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 准确称取邻苯二甲酸氢钾5.0~5.1 g (精确至0.1 mg)，置于250 mL的烧杯中，加入适量蒸馏水，搅拌使其完全溶解后倒入250 mL容量瓶中，加蒸馏水至标线，充分摇匀。 2. NaOH溶液的标定 取25 mL洁净碱式滴定管一支，用待标定的NaOH溶液5~10 mL 润洗2~3次后装入NaOH 溶液至零刻度线以上，排气泡，调整零点，记录滴定管读数。用移液管准确移取邻苯二甲酸氢钾溶液20.00 mL于150 mL锥形瓶中，加入0.1%的酚酞指示剂2滴，从滴定管将NaOH溶液滴入锥形瓶中，随滴即摇，直至滴定终点。记录滴定管读数，求得中和20 mL邻苯二甲酸氢钾所消耗的NaOH 溶液的体积。重复滴定两次（三次滴定结果相对偏差不得超过0.2%），计算NaOH 溶液浓度时，取三次结果的平均值。 四、实验步骤 3. 阿司匹林片中乙酰水杨酸含量的测定 将阿司匹林片在研钵中研细，然后准确称取0.4 g阿司匹林粉末（准确至0.1 mg）置于锥形瓶中，加20 mL乙醇使其完全溶解，加3滴酚酞指示剂，在不超过10 ℃的温度下，用NaOH的标准溶液滴定，当溶液由无色变为红色时，记下滴定结果。重复滴定两次。 乙酰水杨酸的百分含量为 式中m为所称阿司匹林片的质量。 五、实验数据记录与处理 1. NaOH溶液的标定 NaOH溶液的标定数据 项目 1 2 3 c(KHC8H4O4) （mol·L-1） V标准(KHC8H4O4) /mL  20.00 20.00 20.00 标定初始读数/mL 标定终点读数/mL  V(NaOH)/mL V(NaOH)平均值/mL c(NaOH)/（mol·L-1） 五、实验数据记录与处理 2. 阿司匹林片中乙酰水杨酸含量的测定 阿司匹林片中乙酰水杨酸含量的测定数据 项目 1 2 3 m(阿司匹林片)/g 滴定初始读数/mL 滴定终点读数/mL  V(NaOH)/mL 乙酰水杨酸含量/(%) 乙酰水杨酸含量的平均值/(%) 六、注意事项 1. 移液管的正确操作：先用自来水、蒸馏水洗涤3次，再用少量待移取液润洗2~3次，方可进行移取操作。 2. 滴定管的正确操作：先查漏，再用自来水、蒸馏水洗涤3次，然后用少量待装液润洗2~3次，方可进行装液。装入溶液至零刻度线以上，排气泡，调整零点，记录滴定管读数。 3. 阿司匹林片要尽量磨得细一些，以便使其溶解完全，减小实验误差。 4. 滴定需在