6实验六 PbCl2溶度积的测定（课件）- 《无机化学实验》同步教学（华中科技大学版）

PbCl2溶度积的测定 1 2.熟悉 熟悉离子交换树脂的原理及应用，酸碱滴定操作。 3.了解 了解用离子交换法测定难溶电解质溶度积的原理和方法，微型实验方法。 掌握溶度积的概念、溶解度和溶度积的换算。 1.掌握 一、实验目的 二、实验原理 二氯化铅（PbCl2）的过饱和溶液中存在如下溶解-沉淀平衡： 其溶度积为： 本实验利用离子交换树脂与饱和 PbCl2 溶液进行离子交换，通过测定交换出的 H＋来测定 PbCl2 溶液中 Pb2+ 的浓度，从而计算溶度积。 氢型树脂与铅离子发生如下离子交换反应： 经过交换后流出液变成了盐酸，用已知浓度的 NaOH 溶液滴定流出液。若cNaOH为NaOH溶液的浓度，VNaOH为滴定时所用去 NaOH 溶液的体积，VPbCl2为所取 PbCl2 饱和溶液的体积，则有： 故： PbCl2的溶度积： 即： 三、仪器与试剂 1. 仪器：离子交换柱（直径20 mm，长300 mm）1 支，移液管（10 mL）1支（配套移液管架和洗耳球），烧杯（50 mL、200 mL）各 1 只，碱式滴定管（50 mL）1 支，锥形瓶（150 mL）3 只，量筒（50 mL）1 支，玻璃棒 1 根，温度计（量程0~100 ℃）1 支，玻璃纤维（或脱脂棉）。 2. 试剂：PbCl2 饱和溶液，NaOH 标准溶液（0.0500 mol·L－1），HNO3 溶液（2 mol·L－1），溴百里酚蓝，pH 试纸，732 强酸型阳离子交换树脂（16~50目）， HCl 溶液（2 mol·L－1）。 四、实验步骤 1. 饱和二氯化铅溶液的配制 将过量二氯化铅固体加入盛蒸馏水的烧杯中，加热煮沸，充分搅拌，冷却后取上层清液即得二氯化铅饱和溶液。 2. 离子交换树脂的转型 为保证Pb2+能完全交换出H+，必须将钠型树脂完全转变为氢型。称取15 g强酸型阳离子交换树脂，用2 mol·L－1 HCl 溶液（溶液漫过树脂）浸泡一昼夜。 3. 装柱 在离子交换柱的底部填入少量玻璃纤维，再注入去离子水达到柱子的1/3高度，然后将浸泡好的阳离子交换树脂带水（搅匀呈糊状）倾入交换柱，让树脂自然下沉，多余的水从尖嘴排出，直至树脂充填紧实且树脂上部残留的水高约0.5 cm。最后用50 mL去离子水淋洗树脂(pH试纸检验流出液呈中性)。 4. 交换和洗涤 测量PbCl2饱和溶液的温度。量取25.00 mL PbCl2饱和溶液放入交换柱，调节螺丝夹使溶液通过离子交换柱，控制流速20～25 滴/分，用洁净的锥形瓶承接流出液；树脂上端仅剩余约0.5 cm高液体时，用约50 mL蒸馏水洗涤离子交换树脂；流出液全部承接在锥形瓶中。 5．滴定 往洗出液中加入1~2滴溴百里酚蓝指示剂，用NaOH标准溶液滴定，直至溶液由黄色转为鲜明的绿色。记录消耗NaOH溶液的体积，计算PbCl2的溶解度及溶度积。 6．再生 量取 40 mL 2 mol·L－1的不含Cl－的HNO3溶液，以25～30滴/分的流速流过交换柱，将吸附在树脂上的Pb2+置换下来，使树脂全部变成H+型。然后用蒸馏水(50～70 mL)淋洗树脂，直到流出液的pH值为6～7。 五、实验数据记录与处理 编号 1 2 3   VPbCl2/mL 25.00 25.00 25.00 VNaOH终/mL VNaOH始/mL VNaOH /mL cPb2+/(mol·L－1) Ksp(PbCl2) 温度/℃ 相对平均偏差 六、注意事项 1. 交换前流出液的 pH 值一定要与洗涤的去离子水的 pH 值一致。 2. 实验过程中要注意交换树脂上面一直要保持足够的溶液或水。 3. 收集流出液时注意不能有损失。在收集到约 100 mL时测 pH 值，测 pH 值不要过于频繁。 4. PbCl2 饱和溶液底部有 PbCl2 固体，吸取溶液时移液管不要接触固体，也不能摇晃盛放溶液的试剂瓶，以免细小晶粒泛上来。 5. 二氯化铅是易水解的强酸弱碱盐，为抑制其水解，在配制溶液时需采用加热煮沸过的蒸馏水以除去溶解的二氧化碳。 谢谢观看 $$