1实验一 药用氯化钠的精制与杂质检测(课件)- 《无机化学实验》同步教学(华中科技大学版)

2024-01-06
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内容正文:

药用氯化钠的精制与杂质检测 1 2.熟悉 熟悉称量、溶解、过滤、沉淀、蒸发、浓缩、结晶、洗涤等基本操作。 3.了解 了解药用氯化钠的鉴别、检查方法。 掌握药用氯化钠的制备原理和方法 1.掌握 一、实验目的 二、实验原理 市售食盐中含有Ca2+、Mg2+、K+、SO42-以及不溶于水的泥沙等杂质,精制后可制得一定纯度的化学或医用 NaCl 试剂。 物理方法 化学方法 除杂质方法 基本原则:除去原有的杂质,避免引入新杂质。 引入的成分必须能在后续操作中彻底除去。 粗食盐中杂质 不溶于水的泥沙等——溶解过滤除去 可溶于水的离子——生成难溶物或重结晶 (K+、Ca2+、 Mg2+、SO42- ) Ba2+ +SO42- = BaSO4  (白) 引入Ba2+ 2OH- +Mg2+ = Mg(OH)2  (白) 引入OH- CO32- + Ca2+ = CaCO3  (白) 引入CO32- CO32- + Ba2+ = BaCO3  (白) 加H+ 粗食盐 H2O 过滤 不溶物 1 mol·L-1 BaCl2 SO42- (BaSO4)  NaOH 溶液 Na2CO3 溶液 Ca2+, Mg2+, Ba2+ K+ 重结晶 (CaCO3, Mg(OH)2, BaCO3 ) 三、仪器与试剂 仪器:天平,烧杯(100 mL),量筒(50 mL),酒精灯, pH 试纸, 玻棒,蒸发皿,滤纸,布氏漏斗及吸滤瓶,漏斗及漏斗架 。 试剂:BaCl2 溶液(1 mol·L–1),NaOH 溶液 (2 mol·L–1),Na2CO3 溶液 (1 mol·L–1),HCl 溶液(2 mol·L–1)。 四、实验步骤 1. 称量溶解:称 10 g 粗食盐 + 30 mL 蒸馏水(热),至全部溶解。 2. 除难溶杂质及SO42-:趁热加 BaCl2 溶液 2 滴管, 加热 3 min,冷却、过滤(常压)。 漏斗 四、实验步骤 3. 除Mg2+、Ca2+、Ba2+:滤液加热至沸,加 NaOH 溶液 10滴,NaCO3 溶液 2 滴管,冷却、过滤至蒸发皿。 4. 除CO32-:加 HCl , 加热搅拌,调 pH 值为 5~6。 5. 除K+:加热蒸发至稠状,稍冷,抽滤,洗涤两次。 6. 称量:计算产率。 五、实验数据记录与处理 六、注意事项 1. 称量若使用台式天平要注意调平、调零。 2. 常压过滤所需滤纸在三折处叠合时,为保证与漏斗贴紧可将外沿 的两折层撕去一角。 3. 减压过滤要注意防止透滤和倒吸现象的发生。 4. 在实际操作中若时间不够,可用滤纸吸干滤出精食盐表面残存的水分后,直接称量,计算湿重产率。 谢谢观看 $$

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