内容正文:
药用氯化钠的精制与杂质检测
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2.熟悉
熟悉称量、溶解、过滤、沉淀、蒸发、浓缩、结晶、洗涤等基本操作。
3.了解
了解药用氯化钠的鉴别、检查方法。
掌握药用氯化钠的制备原理和方法
1.掌握
一、实验目的
二、实验原理
市售食盐中含有Ca2+、Mg2+、K+、SO42-以及不溶于水的泥沙等杂质,精制后可制得一定纯度的化学或医用 NaCl 试剂。
物理方法
化学方法
除杂质方法
基本原则:除去原有的杂质,避免引入新杂质。
引入的成分必须能在后续操作中彻底除去。
粗食盐中杂质
不溶于水的泥沙等——溶解过滤除去
可溶于水的离子——生成难溶物或重结晶
(K+、Ca2+、 Mg2+、SO42- )
Ba2+ +SO42- = BaSO4 (白) 引入Ba2+
2OH- +Mg2+ = Mg(OH)2 (白) 引入OH-
CO32- + Ca2+ = CaCO3 (白) 引入CO32-
CO32- + Ba2+ = BaCO3 (白)
加H+
粗食盐
H2O
过滤
不溶物
1 mol·L-1 BaCl2
SO42-
(BaSO4)
NaOH 溶液
Na2CO3 溶液
Ca2+, Mg2+, Ba2+
K+
重结晶
(CaCO3, Mg(OH)2, BaCO3 )
三、仪器与试剂
仪器:天平,烧杯(100 mL),量筒(50 mL),酒精灯, pH 试纸,
玻棒,蒸发皿,滤纸,布氏漏斗及吸滤瓶,漏斗及漏斗架 。
试剂:BaCl2 溶液(1 mol·L–1),NaOH 溶液 (2 mol·L–1),Na2CO3 溶液
(1 mol·L–1),HCl 溶液(2 mol·L–1)。
四、实验步骤
1. 称量溶解:称 10 g 粗食盐 + 30 mL 蒸馏水(热),至全部溶解。
2. 除难溶杂质及SO42-:趁热加 BaCl2 溶液 2 滴管, 加热 3 min,冷却、过滤(常压)。
漏斗
四、实验步骤
3. 除Mg2+、Ca2+、Ba2+:滤液加热至沸,加 NaOH 溶液 10滴,NaCO3 溶液
2 滴管,冷却、过滤至蒸发皿。
4. 除CO32-:加 HCl , 加热搅拌,调 pH 值为 5~6。
5. 除K+:加热蒸发至稠状,稍冷,抽滤,洗涤两次。
6. 称量:计算产率。
五、实验数据记录与处理
六、注意事项
1. 称量若使用台式天平要注意调平、调零。
2. 常压过滤所需滤纸在三折处叠合时,为保证与漏斗贴紧可将外沿
的两折层撕去一角。
3. 减压过滤要注意防止透滤和倒吸现象的发生。
4. 在实际操作中若时间不够,可用滤纸吸干滤出精食盐表面残存的水分后,直接称量,计算湿重产率。
谢谢观看
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