实验五 正丁醚的制备（课件）- 《有机化学实验》同步教学（华中科技大学版）

实验五 正丁醚的制备 1 （一）实验目的 正丁醚的制备 1．学习正丁醚的制备方法。 2．学会分水器的分水原理及分水实验操作。 （二）实验原理 正丁醚的制备 醚类化合物可分为简单醚、芳香醚和混合醚。简单醚常用醇在酸催化作用下脱水形成，而混合醚常用羧酸盐和卤代烃反应得到，芳香醚常用酚类物质和卤代烃反应得到。 正丁醚是比乙醚沸点高的单醚，通常利用分水器将生成的水从反应体系中除去，以提高醚的收率。 （三）实验仪器、试剂规格及物理常数表 正丁醚的制备 1. 实验仪器 三颈烧瓶、分水器、球形冷凝管、蒸馏头、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶、分液漏斗、小漏斗、温度计、温度计套、电热套 2. 试剂规格 正丁醇、浓硫酸、5%氢氧化钠溶液、饱和氯化钠溶液、无水氯化钙 （三）实验仪器、试剂规格及物理常数表 正丁醚的制备 3. 物理常数表 药品名称 分子量 (mol wt) 性状 沸点 (℃) 比重 (d420) 溶解度 易溶 难溶 正丁醇 74.12 无色液体 118 0.810 乙醚等极性小有机溶剂 水（7.9） 正丁醚 130.14 无色液体   142.4 0.769 极性小有机溶剂 水 浓硫酸 98 无色液体 1.834  水、乙醇等 极性小有机溶剂 （四）实验步骤及装置图 正丁醚的制备 1. 正丁醚的制备 在100 ml干燥的三颈烧瓶中，加入25 g正丁醇、4.5 ml浓硫酸和适量沸石，将混合液充分摇匀。在三颈烧瓶一侧口安装温度计，温度计水银球浸入反应液液面下，中间颈口安装分水器，在分水器中放入（V-3.5）ml水，分水器上接一球形冷凝管，另一口用磨口塞塞紧。 （四）实验步骤及装置图 正丁醚的制备 1. 正丁醚的制备 将三颈烧瓶小心加热，保持反应液呈微沸状态，回流分水，回流液经冷凝管收集于分水器内。当烧瓶内反应液温度上升至135℃左右，分水器全部被水充满时即可停止反应。 （四）实验步骤及装置图 正丁醚的制备 2. 正丁醚的纯化 正丁醚在上层还是下层？ 将反应液冷却至室温，倒入盛有50 ml水的分液漏斗中，充分振摇，将上层粗产物依次用25 ml水、15 ml 5%氢氧化钠水溶液、15 ml水和15 ml饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1~2 g无水氯化钙干燥。 （四）实验步骤及装置图 正丁醚的制备 3. 正丁醚的精制 注：水银球上端与支管下端相平齐 将干燥后的粗产品用脱脂棉小漏斗滤至干燥的圆底烧瓶（50ml）中，投入沸石，安装好蒸馏装置，加热蒸馏，收集140~144℃时的馏分，称重。 （五）粗产物纯化原理 正丁醚的制备 1. 萃取 萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。 （五）粗产物纯化原理及注意事项 正丁醚的制备 2. 注意事项 （1）使用前需检漏。 （2）需放在烘箱中烘干时，分液漏斗的塞子、旋塞均需卸下，凡士林必须擦净，否则凡士林炭化后很难洗去。 （3）不能用手拿住分液漏斗的下端。 （4）不能用手拿住分液漏斗进行分离液体，应架在铁圈上操作。 （五）粗产物纯化原理及注意事项 正丁醚的制备 2. 注意事项 （5）上口玻璃塞打开后才能开启活塞。 （6）上层液从上口倒出，下层液从下口放出，以免污染产品。 （7）分液漏斗用后，应用水洗净，玻璃塞和活塞均用薄纸包裹 后再塞回去，以免发生粘连。 （六）产率计算 正丁醚的制备 产率= m实 m理 × 100% 产率计算： （1）计算出理论产量 （2）计算出产率 （七）讨论 正丁醚的制备 （八）思考题 1．反应中可能产生的副产物是什么?如何能避免过多副产物的生成？ 2．分水器的分水原理是什么？ 3．反应结束后为什么要将混合物倒入50 ml水中?各步洗涤的目的何在? 4．试比较正丁醚和乙醚在制备方法上的不同之处。 谢谢观看 $$