实验五 从牡丹皮中提取丹皮酚（课件）- 《有机化学实验》同步教学（华中科技大学版）

实验五 牡丹皮中提取丹皮酚 1 （一）实验目的 牡丹皮中提取丹皮酚 1．学习用水蒸气蒸馏法从牡丹皮中提取丹皮酚的方法，及其定性鉴别方法。 2．验巩固挥发油的一般提取和鉴别方法。 （二）实验原理 牡丹皮中提取丹皮酚 牡丹皮为毛茛科植物牡丹的干燥根皮，在临床上具有清热凉血、活血化瘀等疗效，对于治疗温毒发斑、吐血、夜热早凉、肿痛疮毒、跌打损伤等具有一定的疗效。牡丹皮中主要含有丹皮酚、丹皮苷、芍药苷等，其中以丹皮酚为主要药效成分。 丹皮酚为白色针状结晶，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿等有机溶剂。 （三）实验仪器、试剂规格及物理常数表 牡丹皮中提取丹皮酚 1. 实验仪器 圆底烧瓶、安全管、导管、直形冷凝管、蒸馏头、尾接管、锥形瓶、球形冷凝管、挥发油测定器、量筒、电热套、电子秤、薄层板、层析缸、滤纸、毛细管、紫外灯 2. 试剂规格 牡丹皮、95%乙醇、氯化钠、三氯化铁、浓硝酸、环己烷、乙酸乙酯 （三）实验仪器、试剂规格及物理常数表 牡丹皮中提取丹皮酚 3. 物理常数表 药品名称 性状 熔点 (℃) 溶解度 易溶 难溶 丹皮酚 白色结晶 49~51  氯仿、乙醚、乙醇、甲醇等有机溶剂 冷水 （四）实验步骤及装置图 牡丹皮中提取丹皮酚 1. 丹皮酚的提取 方法一：取牡丹皮100g，粉碎，置2000ml圆底烧瓶中，加450ml水、10ml乙醇和40g氯化钠，浸润1h，用水蒸气蒸馏，收集蒸馏液约250ml，将蒸馏液放冷，有白色针状结晶析出，滤取结晶，干燥。 重结晶：加入95%乙醇至全部溶解（约为粗晶的15倍），抽滤，滤液中加入4倍量的蒸馏水，使溶液呈乳白色，静置后则有大量白色针状结晶析出。 （四）实验步骤及装置图 牡丹皮中提取丹皮酚 1. 丹皮酚的提取 方法二：取牡丹皮原料20g，粉碎后为乳白色粉末，置250ml圆底烧瓶中，加100ml水、2ml乙醇和8g氯化钠，振摇混合后浸润1h，连接挥发油提取器并加注冷凝水，自冷凝管上端加水使充满测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。水浴回流，烧瓶中为棕黄色固液混合物，颜色逐渐加深，上层漂有悬浮颗粒。第一次有挥发油馏出时油层在下，加水压回烧瓶重新蒸馏。 （四）实验步骤及装置图 牡丹皮中提取丹皮酚 1. 丹皮酚的鉴定 （1）升华法 取产品粉末微量升华，升华物在显微镜下观察，可见长 柱形或针状及羽状簇晶，于结晶上滴加三氯化铁纯溶液，观察 现象及颜色变化。 （2）三氯化铁显色反应法 取结晶少许，加5%三氯化铁溶液，观察 颜色变化。 （3）浓硝酸显色反应法 取结晶少许，滴加浓硝酸数滴，呈红棕色。 （四）实验步骤及装置图 牡丹皮中提取丹皮酚 1. 丹皮酚的鉴定 （4）薄层色谱鉴定 吸附剂： 硅胶GF254薄层板。 样 品： 样品的乙醇液，丹皮酚对照品乙醇溶液 展开剂：环己烷-乙酸乙酯-（3：1） 点 样：用毛细管占取少许样品，用甲醇溶液润湿点样。 显 色：喷5%三氯化铁乙醇溶液或盐酸酸化的5%三氯化铁乙醇 溶液，观察变化；加热后观察颜色变化。 （五）粗产物纯化原理及注意事项 牡丹皮中提取丹皮酚 1、重结晶的原理 其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而达到分离提纯的目的。 2、重结晶提纯法的过程 选择溶剂→固体溶解→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体干燥 （五）粗产物纯化原理及注意事项 牡丹皮中提取丹皮酚 2.重结晶的注意事项 （1）溶剂的选择：价廉易得，毒性低，沸点低；相似相溶原则。 （2）固体物质的溶解：溶剂量多加20%，水做溶剂可用烧杯溶解；有机溶剂做溶剂，必须安装回流装置。 （3）杂质的除去：活性炭用量一般为粗产物1～5%。 （4）晶体的析出：滤液静置自然冷却析晶，最后用冰水冷却。 （5）晶体的收集和洗涤：洗涤时先抽干再均匀洒入适量溶剂， 轻轻搅动后再抽滤，重复操作两次。 （6）晶体的干燥：根据溶剂及晶体的性质选择而进行干燥。 （六）讨论 牡丹皮中提取丹皮酚 （七）思考题 1．丹皮酚还有哪些提取分离的方法？ 2．什么样的产品适合用水蒸气蒸馏法进行提取？ 3．本实验的产率主要受什么因素影响？ 谢谢观看 $$