实验四 乙醚的制备（课件）- 《有机化学实验》同步教学（华中科技大学版）

实验四 乙醚的制备 1 （一）实验目的 乙醚的制备 1．学习伯醇分子间脱水制备简单醚的原理。 2．知道实验室制备乙醚的方法。 3．学会低沸点易燃液体的蒸馏操作。 （二）实验原理 乙醚的制备 两分子醇在酸（通常为硫酸）的催化下发生分子间脱水是制备醚的方法之一。该方法适用于从低级伯醇制备单醚，用仲醇制备单醚的收率不高，叔醇则主要发生分子内脱水生成烯烃。由于醇类在较高温度下可以发生分子内脱水生成烯烃，因此操作时要控制好反应温度，以避免过多烯烃副产物的生成。 （二）实验原理 乙醚的制备 乙醚是低沸点且易燃的液体，由乙醇制备乙醚时，乙醇先同等摩尔的浓硫酸作用，生成硫酸氢乙酯，硫酸氢乙酯再与乙醇反应生成乙醚。生成的乙醚不断地从反应瓶中蒸出。 （三）实验仪器、试剂规格及物理常数表 乙醚的制备 1. 实验仪器 三颈烧瓶、滴液漏斗、蒸馏头、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶、烧杯、分液漏斗、温度计、温度计套、电热套 2. 试剂规格 95%乙醇、浓硫酸、5%氢氧化钠溶液、饱和氯化钠溶液、无水氯化钙 （三）实验仪器、试剂规格及物理常数表 乙醚的制备 3. 物理常数表 药品名称 分子量 (mol wt) 性状 沸点 (℃) 比重 (d420) 溶解度 易溶 难溶 乙醇 46.07 无色液体 78.4 0.789 有机溶剂、水 乙醚 74.08 无色液体   34.6 0.713 极性小有机溶剂 水 浓硫酸 98 无色液体 1.834  水、乙醇等 极性小有机溶剂 （四）实验步骤及装置图 乙醚的制备 1. 乙醚的制备 在100 ml干燥的三颈烧瓶中放入13 ml 95%乙醇，然后将三颈烧瓶浸入冰水浴中；一边摇动烧瓶一边慢慢加入12.5 ml浓硫酸，使混合均匀，并加入几粒沸石。在三颈烧瓶瓶口分别安装滴液漏斗、温度计和蒸馏装置。 （注意整个装置必须严密不漏气） （四）实验步骤及装置图 乙醚的制备 1. 乙醚的制备 在滴液漏斗中加入25 ml 95%乙醇，然后加热蒸馏，当反应温度升高到140℃时，开始滴加乙醇，控制滴加乙醇的速度，使其和乙醚的馏出速度大致相同（约每秒钟1~2滴）并维持反应温度在140℃～150℃之间。乙醇滴加完毕后，继续加热5~10 min，直到温度上升到160℃时停止加热。 （四）实验步骤及装置图 乙醚的制备 2. 乙醚的纯化 乙醚在上层还是下层？ 将馏出液倒入分液漏斗中，依次用8 ml 5%氢氧化钠溶液和8 ml饱和氯化钠溶液洗涤，最后用饱和氯化钙溶液洗涤两次（每次用8 ml）。将乙醚层倒入干燥的锥形瓶中，用2~3 g无水氯化钙干燥。 （四）实验步骤及装置图 乙醚的制备 3. 乙醚的精制 注：水银球上端与支管下端相平齐 将干燥后的粗产品用脱脂棉小漏斗滤至干燥的圆底烧瓶（50ml）中，投入沸石，安装好蒸馏装置，加热蒸馏，收集33~38℃时的馏分，称重。 （五）粗产物纯化原理 乙醚的制备 1. 萃取 萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。 （五）粗产物纯化原理及注意事项 乙醚的制备 2. 注意事项 （1）使用前需检漏。 （2）需放在烘箱中烘干时，分液漏斗的塞子、旋塞均需卸下，凡士林必须擦净，否则凡士林炭化后很难洗去。 （3）不能用手拿住分液漏斗的下端。 （4）不能用手拿住分液漏斗进行分离液体，应架在铁圈上操作。 （五）粗产物纯化原理及注意事项 乙醚的制备 2. 注意事项 （5）上口玻璃塞打开后才能开启活塞。 （6）上层液从上口倒出，下层液从下口放出，以免污染产品。 （7）分液漏斗用后，应用水洗净，玻璃塞和活塞均用薄纸包裹 后再塞回去，以免发生粘连。 （六）产率计算 乙醚的制备 产率= m实 m理 × 100% 产率计算： （1）计算出理论产量 （2）计算出产率 （七）讨论 乙醚的制备 （八）思考题 1．反应温度过高或过低对反应有什么影响? 2．在粗制乙醚中含有哪些杂质?怎样除掉这些杂质?其中为什么用饱和食盐水?用清水可不可以? 3．蒸馏和使用乙醚时应注意哪些事项?为什么? 4．为什么用无水氯化钙做干燥剂？ 谢谢观看 $$